[发明专利]福寿胶囊指纹图谱检测方法、对照指纹图谱和应用

说明书

本发明涉及福寿胶囊指纹图谱检测方法、对照指纹图谱和应用。所述方法采用配备有二极管阵列检测器的超高效液相色谱仪进行检测，色谱条件如下：色谱柱为Welch Ultimate UPLC AQ‑C₁₈，2.1mm×150mm，1.8μm，或Welch Ultimate UPLC XB‑C₁₈，2.1mm×150mm，1.8μm，柱温25℃‑35℃；流速0.25mL/min～0.35mL/min；检测波长254nm；进样量1‑3μL；流动相：甲醇(A)‑0.1％甲酸水溶液(B)；梯度洗脱。所得福寿胶囊对照指纹图谱可以用于进行福寿胶囊的质量控制。

技术领域

本发明属于中药分析领域，涉及一种检测福寿胶囊指纹图谱的液相色谱方法、包含该方法的建立对照指纹图谱的方法、福寿胶囊对照指纹图谱和应用。

背景技术

福寿胶囊由厦门中药厂有限公司生产，具有滋补肝肾、调养脏腑、益气养血、扶正固本等功效，用于改善中老年人的疲倦乏力、头晕耳鸣、失眠多梦、腰膝酸软、畏寒肢冷和夜尿频或余沥。

目前关于建立检测福寿胶囊指纹图谱的液相色谱方法以及采用其进行质量控制的研究还很少。

发明内容

为了更全面有效控制福寿胶囊的质量，本发明人采用超高效液相色谱法(UPLC法)并通过对流动相、检测波长、色谱柱、柱温、梯度条件、流速和进样量等条件进行研究，得到了一种检测福寿胶囊的液相色谱方法，同时通过对提取溶剂、提取方式、提取时间、溶剂量等进行研究得到了制备供试品溶液的方法，并由此得到了建立福寿胶囊指纹图谱的方法，并由该方法得到了福寿胶囊对照指纹图谱，其可以用于进行福寿胶囊的质量控制，由此完成了本发明。

本发明一方面提供了一种检测福寿胶囊指纹图谱的液相色谱方法，所述方法采用配备有二极管阵列检测器(DAD)的超高效液相色谱仪进行检测，色谱条件如下：

色谱柱：Welch Ultimate UPLC AQ-C₁₈，2.1mm×150mm，1.8μm，或Welch UltimateUPLC XB-C₁₈，2.1mm×150mm，1.8μm，优选Welch Ultimate UPLC AQ-C₁₈，2.1mm×150mm，1.8μm

柱温：25℃～35℃，优选30℃

流速：0.25mL/min～0.35mL/min，优选0.30ml/min

检测波长：254nm

进样量：1-3μL，优选2μL

流动相：甲醇(A)-0.1％甲酸水溶液(B)

梯度洗脱条件：0-0.5min，3±1％A；0.5-10min，3±1％A～21±1％A；10-12.5min，21±1％A～32±1％A；12.5-13.5min，32±1％A～34±1％A；13.5-17.5min，34±1％A～45±1％A；17.5-20.00min，45±1％A～54±1％A；20-20.5min，54±1％A～95±1％A；20.5-21min，95±1％A。本发明中，流动相和梯度洗脱中的百分数为体积百分数，例如，0.1％指的是0.1体积％。

在检测福寿胶囊指纹图谱的液相色谱方法中，用于进行检测的福寿胶囊供试品溶液可以如下配制：取福寿胶囊内容物以25倍的液固比(体积/质量，ml/g)用50％甲醇水溶液提取。提取方式可以为超声处理、回流提取等，优选为超声提取。提取时间可以为15分钟以上，例如15至60分钟，优选为30至45分钟。