[发明专利]一种用于检测重铬酸根的Zr基金属有机框架及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 202211389771.5 | 申请日: | 2022-11-08 |
| 公开(公告)号: | CN115594860A | 公开(公告)日: | 2023-01-13 |
| 发明(设计)人: | 温慧敏;刘磊;胡军;包衎杰;凌瑜佳 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
| 主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 龚如朝 |
| 地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 检测 酸根 zr 基金 有机 框架 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于检测重铬酸根的Zr基金属有机框架的制备方法,其特征在于包括以下步骤:将锆盐溶解于有机溶剂中,之后将四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯溶解在上述溶液中,锆盐与四[4-(4'-羧基苯基)苯基]乙烯摩尔比为6~8:1,再加入反应调节剂和去离子水通过溶剂热反应得到反应液,反应液经过后处理得到的产物即为Zr基金属有机框架Zr-MOFs。
2.如权利要求1所述的一种用于检测重铬酸根的Zr基金属有机框架的制备方法,其特征在于锆盐在有机溶剂中的浓度是10~30mg/mL,优选为15~20mg/mL。
3.如权利要求1所述的一种用于检测重铬酸根的Zr基金属有机框架的制备方法,其特征在于所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
4.如权利要求1所述的一种用于检测重铬酸根的Zr基金属有机框架的制备方法,其特征在于所述反应调节剂为甲酸或乙酸,优选为乙酸;所述反应调节剂与有机溶剂的体积比为8~14:100,优选为9~12:100;所述去离子水与有机溶剂体积比为1:10~50,优选为1:15~40。
5.如权利要求1所述的一种用于检测重铬酸根的Zr基金属有机框架的制备方法,其特征在于溶剂热反应的温度为100-140℃,优选120-130℃,反应时间为20-48小时,优选22-28小时。
6.如权利要求1所述的一种用于检测重铬酸根的Zr基金属有机框架的制备方法,其特征在于所述反应液经过后处理的方式为:将反应液离心所得初产物用N,N-二甲基甲酰胺浸泡2~5小时,通过离心去掉浸泡液,重复2~4次;随后用丙酮交换,每隔12小时更换一次丙酮,重复2~3天;之后通过离心去除交换液并干燥。
7.如权利要求1~6任一所述方法制备的一种用于检测重铬酸根的Zr基金属有机框架。
8.如权利要求7所述的一种用于检测重铬酸根的Zr基金属有机框架在作为荧光探针检测重铬酸根离子浓度的应用。
9.如权利要求8所述的应用,其特征在于应用方法包括以下步骤:
S1:配制一系列不同浓度的重铬酸根标准溶液,每个标准溶液中均加入有作为荧光探针的Zr基金属有机框架,并以未加重铬酸根离子时荧光探针悬浮液作为空白溶液,分别在365 nm激发下测试荧光发射光谱,以标准溶液测试时的荧光强度与空白溶液测试时的荧光强度的比值作为纵坐标,以标准溶液中重铬酸根离子浓度作为横坐标绘制标准曲线;
S2:对实际样品溶液中重铬酸根离子浓度进行测试时,实际样品溶液中添加Zr基金属有机框架,在365 nm激发下测试荧光发射光谱,实际样品溶液测试时的荧光强度与空白溶液测试时的荧光强度的比值代入至步骤S1所得标准曲线,即可推算出实际样品溶液中重铬酸根离子浓度;
其中,步骤S1中标准溶液、空白溶液以及步骤S2中实际样品溶液中的Zr基金属有机框架添加浓度相同。
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