[发明专利]一种水中锶-89的分析方法在审
申请号: | 202211389216.2 | 申请日: | 2022-11-08 |
公开(公告)号: | CN115728806A | 公开(公告)日: | 2023-03-03 |
发明(设计)人: | 童星;池利生;邱宇;邱智华;王宝;陈吉;王远;蔡金平;陆伟 | 申请(专利权)人: | 福建福清核电有限公司 |
主分类号: | G01T1/204 | 分类号: | G01T1/204 |
代理公司: | 核工业专利中心 11007 | 代理人: | 吕岩甲 |
地址: | 350318 福建省福州*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水中 89 分析 方法 | ||
1.一种水中锶-89的分析方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:锶的富集;
步骤2:锶的分离纯化;
步骤3:钇-90分离;
步骤4:测量及计算。
2.如权利要求1所述的一种水中锶-89的分析方法,其特征在于:所述的步骤1为将试样用硝酸溶液调节至pH值小于2,加入锶载体和钡载体,加热试样至沸点,加入酚酞指示剂,用氢氧化钠溶液调节试样变为粉红色,加入碳酸钠溶液,搅拌反应15分钟冷却让沉淀物沉积,离心收集沉淀并用8M硝酸溶液溶解锶的沉淀物,得到锶的富集液。
3.如权利要求1所述的一种水中锶-89的分析方法,其特征在于:所述的步骤2为用除盐水过柱清洗树脂,然后用6~8M硝酸过柱进行预平衡,将锶富集液过柱,用6~8M硝酸淋洗树脂柱,然后用2~3M硝酸-0.03~0.05M草酸混合溶液过柱以除去Pu,Zr,Ce等四价放射性核素,再用6~8M硝酸过柱洗脱残余的草酸,用0.03~0.05M硝酸洗脱锶柱吸附的锶,收集得到锶纯化液,将锶纯化液定容,用于测量总锶以及钇-90内生长。
4.如权利要求1所述的一种水中锶-89的分析方法,其特征在于:所述的步骤3为用除盐水过柱清洗树脂,然后用6~8M硝酸过柱进行预平衡,将内生长7天后的锶纯化液加入钇载体后过柱,用6~8M硝酸过柱洗脱锶-90内生长产生的钇-90,收集得到内生长钇-90洗脱液,将钇-90洗脱液定容,用于测量钇-90。
5.如权利要求1所述的一种水中锶-89的分析方法,其特征在于:所述的步骤4为通过锶-90与钇-90标准物质刻度获得液闪谱仪对锶-90与钇-90的探测效率和淬灭校正曲线,取定容后的锶纯化液以及钇-90洗脱液分别用液闪谱仪测量总锶及钇-90放射性活度,计算得到锶-89的放射性活度,计算公式如下:
总放射性锶活度浓度计算:
其中,Ra为样品的β总计数率(cpm),Rb为本底的β计数率(cpm),ESr-90为最终锶-90的探测效率,EY-90为最终钇-90的探测效率,λY-90为钇-90的衰变常数,3.008×10-6s-1;t1为锶/钇分离的日期和时间,t2为计数中点的日期和时间,Y为锶的化学回收率,V为样品体积,DF为样品从其参考日期到总锶计数的中点衰变的修正因子;
其中,λSr-90为锶-90的衰变常数,7.642×10-10s-1;t0为样品参考日期和时间,t1为锶/钇分离的日期和时间。
6.如权利要求5所述的一种水中锶-89的分析方法,其特征在于,所述的步骤4包括如下:
根据钇-90的内生长计算锶-90的活度浓度:
其中,Sy为钇的计数率,cpm;By为钇的背景计数率,cpm;Ey为钇-90的计数效率,V为样品体积,L;Yy为钇的回收率,Iy为钇的内生长因子1-exp((-ln2/2.6708)*(T2-T1));Dy为钇-90的衰变修正=exp((-ln2/2.6708)*(T4-T2));T1为钇内生长开始时间,T2为钇内生长结束时间,T4为钇样品测量的中间点;
根据总锶的活度浓度式(1)及锶-90的活度浓度式(2)计算锶-89的活度浓度:
ACSr-89=ACTatal Sr-ACSr-90。
7.如权利要求6所述的一种水中锶-89的分析方法,其特征在于,所述的步骤4包括如下:取锶纯化液以及钇-90洗脱液分别与Hisafe III闪烁液以8∶12混合于低钾玻璃瓶中,使用液闪谱仪测量总锶及钇-90放射性活度,纯化液与Hisafe III闪烁液以8∶12混合于低钾玻璃瓶中,使用液闪计数器测量,通过设置不同的感兴趣区计算试样中锶-90和钇-90的感兴趣区域的净计数率。
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