[发明专利]高强高韧性聚氨酯胶结料及制备方法有效

专利信息
申请号: 202211384420.5 申请日: 2022-11-07
公开(公告)号: CN115417967B 公开(公告)日: 2023-02-21
发明(设计)人: 徐世法;许萌;胡占红;马春锋;贾海洋;柳浩;范立嘉;戚佳飞;梁峰铭;赵培松;刘晨旭;刘恒光;祝闯;刘钰斌;石俊勇;苏毅杰 申请(专利权)人: 北京建筑大学;河南中原高速公路股份有限公司新登分公司;河南省台辉高速公路建设有限公司;北京市政路桥建材集团有限公司;北京路桥瑞通养护中心有限公司
主分类号: C08G18/66 分类号: C08G18/66;C08G18/48;C08G18/61;C08G18/32;C08G18/12;C09J175/08
代理公司: 北京创智合源知识产权代理事务所(普通合伙) 16092 代理人: 马金华
地址: 100032*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 高强 韧性 聚氨酯 胶结 料及 制备 方法
【权利要求书】:

1.聚氨酯胶的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

S1.制备扩链剂:将质量比为 1:(0.9-1.1)的 2,2-双(4-羟基苯基)六氟丙烷、4-氯硝基苯投入盛有反应溶剂和催化剂的反应器中,搅拌加热至 140-150℃,反应 8-15h,冷却过滤,将滤液结晶、洗涤、干燥得到二硝基化合物;再将二硝基化合物溶解于溶剂中后,滴加水

合肼,水合肼和二硝基化合物的摩尔比为 1:(0.1-0.3),在 80-110℃,回流反应 8-12h,过滤,将滤液加入浓盐酸直至产生沉淀,将沉淀过滤、水洗、干燥得到含氟芳香族二醚胺;

S2.制备双羟烃基聚硅氧烷:将 1,3-双[2-(2,3-环氧丙氧基)丙基]-四甲基二硅氧烷、甲醇、酸催化剂投入反应器中,氮气保护下,升温至 50-70℃,反应 7-10h 后,减压蒸馏得到醇解产物;再将醇解产物、甲基苯基环硅氧烷、酸催化剂投入反应器中,升温至 50-70℃,反应13-15h 后,减压蒸馏得到双羟烃基聚硅氧烷;

S3.合成-NCO 封端的聚氨酯预聚体:将 2,4-二异氰酸甲苯酯投入反应器中,在 70-80℃下,搅拌滴加双羟烃基聚硅氧烷及部分聚四氢呋喃二醇,N2 保护下,反应 0.5-1h 后,再滴加剩余聚四氢呋喃二醇,反应 1.5-2h 制得;2,4-二异氰酸甲苯酯和聚四氢呋喃二醇的摩尔比为(1.8-2.2):1;所述双羟烃基聚硅氧烷为总体系质量的 8-10%;

S4.聚氨酯预聚体扩链反应:将聚氨酯预聚体预热至 70-90℃后,加入扩链剂和溶剂,聚氨酯预聚体中 NCO 与扩链剂中活性氢的摩尔比为 1:(1-1.1),搅拌直至均匀,减压蒸馏,得到成品。

2.根据权利要求 1 所述的聚氨酯胶的制备方法,其特征在于所述 S1 中催化剂为K2CO3,反应溶剂为 DMF。

3.根据权利要求 1 所述的聚氨酯胶的制备方法,其特征在于所述 S1 中所述二硝基化合物溶解于乙二醇单甲醚中。

4.根据权利要求 1 所述的聚氨酯胶的制备方法,其特征在于所述 S2 中酸催化剂为三氟甲基磺酸。

5.根据权利要求 1 所述的聚氨酯胶的制备方法,其特征在于:所述 S2 中 1,3-双[2-(2,3-环氧丙氧基)丙基]-四甲基二硅氧烷和甲醇的质量比为 1:(1-1.2);醇解产物和甲基苯基环硅氧烷的质量比为1:(1.2-1.4)。

6.根据权利要求 1 所述的聚氨酯胶的制备方法,其特征在于:所述 S4 中扩链剂溶解后加入预热的聚氨酯预聚体中。

7.根据权利要求 6 所述的聚氨酯胶的制备方法,其特征在于:所述 S4 中溶剂及溶解扩链剂的溶剂均为二噁烷,并且溶剂为总体系质量的 70%wt。

8.高强高韧性聚氨酯胶结料,其特征在于:包括以下质量份的原料:80-90 份如权利要求 1-7 任一项所述的方法制得的聚氨酯胶、10-20 份无机填料、0.5-1 份抗氧化剂、0.8-1.2 份紫外线吸收剂。

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