[发明专利]检测辛酸亚锡中丙烯酸异辛酯含量的前处理系统及方法

说明书

本发明公开了一种检测辛酸亚锡中丙烯酸异辛酯含量的前处理系统及方法，属于分析检测技术领域。该系统包括萃取反应容器、微孔细雾搅拌器及导热装置；萃取反应容器包括具有反应腔室的罐体，罐体的顶部设有多个物料入口；微孔细雾搅拌器设置于反应腔室内，其包括搅拌头及中空搅拌杆，中空搅拌杆的一端与部分物料入口连接，另一端与表面开设有微孔的中空搅拌头连接；导热装置设置于罐体的外周；导热装置的底部设有开口，罐体的底部与开口之间形成物料流出通道。该系统能有效去除待测样品中的异辛酸，避免异辛酸对丙烯酸异辛酯出峰的干扰，可提高检测结果的准确性。相应的检测方法简单、易操作、专属性强、准确度高、重现性良好、检测结果准确可靠。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，具体而言，涉及一种检测辛酸亚锡中丙烯酸异辛酯含量的前处理系统及方法。

背景技术

辛酸亚锡是聚氨酯工业中应用最为广泛的锡催化剂，其可以加速聚醚多元醇和TDI发生交联反应，与胺催化剂配合使用，可以使发泡反应和交联反应保持平衡，从而得到泡孔均匀、透气性好的泡沫塑料产品，因而辛酸亚锡在聚氨酯泡沫，特别是软泡制造中起着极为重要的作用。

辛酸亚锡合成的主要原料为异辛酸，异辛酸中存在微量的丙烯酸异辛酯(2-EHA)。丙烯酸异辛酯(2-EHA)属低毒，对皮肤、眼睛有刺激作用，长期接触或经皮肤吸收会引起中毒，所以丙烯酸异辛酯(2-EHA)正在成为泡沫制品中不可忽视的污染物。

当前对丙烯酸酯类物质的检测主要方法为气相色谱法、热解析气相色谱法、气相色谱质谱法和顶空气相色谱法。

上述气相色谱法常用于丙烯酸酯纯度的测定；热解析气相色谱法常用于空气中丙烯酸酯类的检测，方法为用活性炭采集，二硫化碳解析，后进气相分析；气相色谱质谱法常用于食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定，方法为用有机溶剂超声提取，GPC系统净化，后进气相分析。

但上述方法对于检测辛酸亚锡中丙烯酸异辛酯含量不太适用，检测结果准确度不高。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种检测辛酸亚锡中丙烯酸异辛酯含量的前处理系统，可提高辛酸亚锡中丙烯酸异辛酯含量检测的结果准确度。

本发明的目的之二在于提供一种检测辛酸亚锡中丙烯酸异辛酯含量的方法。

本申请可这样实现：

第一方面，本申请提供一种检测辛酸亚锡中丙烯酸异辛酯含量的前处理系统，包括萃取反应设备；

萃取反应设备包括萃取反应容器、微孔细雾搅拌器以及导热装置；

萃取反应容器包括具有反应腔室的罐体，罐体的顶部设有水入口、正丁醇入口、反应型溶剂入口、清洗型溶剂入口、保护气体入口以及辛酸亚锡样品入口；

微孔细雾搅拌器设置于反应腔室内，微孔细雾搅拌器包括搅拌头以及中空搅拌杆，中空搅拌杆的一端与反应型溶剂入口、清洗型溶剂入口以及保护气体入口连接，中空搅拌杆的另一端与中空搅拌头连接，中空搅拌头的表面开设有微孔；

导热装置设置于罐体的外周并用于对反应腔室内的物料进行导热；导热装置的底部设有开口，罐体的底部与开口之间形成物料流出通道，开口处设有阀门。

在可选的实施方式中，罐体包括顶面和环形面，顶面的周缘与环形面的顶端周缘连接，顶面为水平面，环形面为弧形面。

在可选的实施方式中，环形面的顶部与竖直方向具有5-20°的夹角。

在可选的实施方式中，微孔细雾搅拌器中，中空搅拌头在竖直方向上的投影呈半圆形。

在可选的实施方式中，半圆形的直径为50-150mm。

在可选的实施方式中，中空搅拌头设置的微孔的直径为1-3mm。