[发明专利]一种锆酸镧的固相合成方法

说明书

本发明提供一种锆酸镧的固相合成方法，所述制备方法包括：将镧源和锆源以及助熔剂混合，于700～850℃进行反应，得到所述锆酸镧。锆酸镧的固相合成方法，其特征在于，所述制备方法包括：将镧源和锆源以及助熔剂混合，于700～850℃进行反应，得到所述锆酸镧。

技术领域

本发明属于无机合成领域，涉及一种锆酸镧的合成方法，尤其涉及一种锆酸镧的固相合成方法。

背景技术

根据相关资料显示锆酸镧具有很好的高温稳定性，2000℃依然保持结构稳定。97％的La₂Zr₂O₇热导率为1.5～1.6W·m·K^-1，密度60.5g/cm3，熔点为2300℃，且具有良好的抗烧结能力和其他良好的高温性能，纳米增后初性能提高41％之多，是非常具有发展前景的TBC材料。锆酸镧还具有热导率低，辐射阻抗高等优点，可以应用于高温隔热、耐高温催化剂载体、高温超导缓冲层以及固体电解质等领域。由于这些诸多的优势，有非常多的研究者热衷于锆酸镧的应用研究，相应的，对于锆酸镧的合成方法研究也丰富了起来。

锆酸镧粉体的制备方法多种多样，比较常用的传统方法包括固相反应法、沉淀法、溶胶凝胶法、自蔓延燃烧法、水热合成法等。其中固相反应法需要烧结到1500℃上，保温很长时间才能得到烧绿石结构的La₂Zr₂O₇，此法得到的粉末微观混合不均匀，有成分偏析、微观组织不均匀和团聚严重问题。而沉淀法由于反应温度较低且实现成本低而较适合工业化生产，但在沉淀物的洗络、过滤和干燥的过程中易团聚，最终粉末颗粒偏大而不利于涂层的断裂韧性。溶胶凝胶生产周期长，成本高，产生较多的废气废水，且产物粉末易团聚。自蔓延燃烧法得到烧结活性大且晶型结构不十分完整的产物水热合成法因长时间合成少量粉末而很少使用。以上这些合成方法都在锆酸镧投入到实际应用时存在一些问题，对产业化产生了较大影响。

基于调研来看，更多的研究者倾向于溶胶凝胶法来制备锂镧锆氧这种材料。其虽然存在成本高、产生污染的缺点，其产物的微观形态较其他方法合成的优势明显然而考虑到后续产业化的问题，湿法制备会产生大量的废液、废气污染物，而固相反应法废弃物会少很多，同时工艺简单也能够有效地降低生产成本。因此，优化固相反应的合成方法对于产业化的意义重大，值得深入研究。

发明内容

为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种锆酸镧的固相合成方法，所述合成方法可以有效降低锆酸镧的固相合成温度，减少合成过程的能量消耗，还可以控制晶粒异常生长，解决传统固相反应法中存在的微观形态不均匀、成分偏析等问题。

为达到上述技术效果，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种锆酸镧的固相合成方法，所述制备方法包括：将镧源和锆源以及助熔剂混合，于700～850℃进行反应，得到所述锆酸镧。

其中，所述反应温度可以是710℃、720℃、730℃、740℃、750℃、760℃、770℃、780℃、790℃、800℃、810℃、820℃、830℃或840℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

本发明中，采用引入助熔剂，降低反应物熔点，同时了降低了反应的能垒，使得固体能够在较低温度下(700-850℃)即开始发生化学反应，且反应速率较大，反应更为彻底。合成过程中助熔剂逐渐挥发，不会残留在最终产品中。

作为本发明优选的技术方案，所述镧源包括氧化镧。

优选地，所述锆源包括氧化锆。