[发明专利]一种调驱用聚合物微球/氧化石墨烯乳液的制备方法

说明书

一种调驱用聚合物微球/氧化石墨烯乳液的制备方法，涉及石油开采的化学剂领域。通过引入GO来提高聚丙烯酰胺微球乳液对孔喉的封堵性能，提高对原油的乳化能力，以满足深度调剖需求。制备方法包括油相制备、水相制备、乳化及引发聚合等步骤。可以用于水、油、岩层固体的界面处油的剥离；作为油田调驱剂，用于地层含水及当处温度(如60℃)下，地质油藏的调驱封堵；用于降低水油两相间的界面张力以及稠油粘度的降低。

技术领域：

本发明涉及石油开采的化学剂领域，尤其涉及一种调驱用聚合物微球/氧化石墨烯乳液的制备方法。

背景技术：

我国绝大多数油田目前已处于高含水或特高含水阶段，油藏中的低渗透区域还存在大量的剩余油，难以被注入水波及，所以快速如何实现降水增油是该领域亟待解决的问题。

深度调剖技术是为有效封堵优势通道，提高水驱效率，将注水、堵水和调剖有机结合形成的一种驱替技术，由于目标区域是整个油藏，对调剖剂的流变性、封堵性能和驱油性能都提出了更高的要求。纳米聚合物凝胶微球，典型的如聚丙烯酰胺微球在近10年在国内油田开始试验性应用，效果来看，在某些区块可以显著降低含水率，尤其是在低渗透油藏的非均质性地块。此外，纳米微球的高柔韧性使其能够在深部储层中运移，从而控制剖面，改善水驱开发，同时可以通过自身的无规则振荡来辅助表面活性剂对水油界面张力的降低程度，改善油滴从地层介质上被剥离的效果。对于低渗、特低渗和常规聚合物难以注入并发挥作用的油藏，纳米微球能够起到显著的降水增油效果。

储藏资源更加丰富的稠油开采是现阶段原油开采的重要途经之一，但如何克服其粘度高、流动性较差的问题成为突破稠油开采的瓶颈问题。氧化石墨烯(GO)是一种具二维片层结构碳材料，由芳香型石墨烯片及其边缘所带的羰基和羧基等亲水性基团组成，具有两亲性，从而能够起到界面活性剂的作用。由于GO优异的两亲性，近年来研究人员开始利用GO制备了稠油降粘剂。GO中的共轭域能与芳香族化合物中苯环的π-π键相互作用，从而降低稠油的粘度。本发明中聚合物微球/氧化石墨烯乳液的设计，可在发挥微球乳液调驱作用的基础上，对于稠油开采起到协同增效的作用。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种调驱用聚合物微球/氧化石墨烯乳液的制备方法，通过添加GO来提高聚丙烯酰胺微球乳液对原油的乳化和降粘能力，通过二维片层和微球协同作用提高对孔喉的封堵率，以满足深度调剖的需求。

本发明实现目的的技术方案如下：

一种调驱用聚合物微球/氧化石墨烯乳液的制备方法，其特征在于：通过引入GO来提高聚丙烯酰胺微球乳液对孔喉的封堵性能，提高对原油的乳化能力，以满足深度调剖需求。制备方法包括油相制备、水相制备、乳化及引发聚合等步骤，具体如下：

(1)油相制备，称取25-40份油性介质，12-20份乳化剂，5-10份表面活性剂1于40-60℃混合并搅拌30-60分钟，之后将该油相温度降低至室温；

(2)水相制备，称取0.5-4份氧化石墨烯(GO)，14-20份非离子型单体，5-10份离子型单体，2-5份分散剂，1-2份交联剂，依次溶于15-20份水中，并将该溶液的pH调节为6.5-7.5，再加入0.2-0.3份浓度为15wt.％的用于引发的氧化剂溶液；

(3)乳化与聚合：待水相完全溶解后将其倒入油相混合并搅拌30-60分钟，搅拌速率为每分钟300-1000转；然后向所得混合液中通入惰性气体5-30分钟后加入0.1-0.2份浓度为5wt.％的还原剂溶液引发反应，反应结束后降温至25℃，得到聚合物微球/氧化石墨烯乳液。

所述步骤(1)中的表面活性剂1选自聚氧乙烯(20EO)失水山梨醇三油酸酯、聚氧乙烯单硬脂酸酯、聚氧乙烯(4EO)失水山梨醇单硬脂酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯油醇醚、聚氧乙烯单月桂酸酯、聚氧乙烯十六烷基醚、聚氧乙烯(20EO)失水山梨醇三硬脂酸酯、脂肪酸甲酯乙氧基化物中的一种或几种。