[发明专利]醋酸阿比特龙的合成及纯化方法

权利要求书

1.醋酸阿比特龙的合成及纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：

(a)阿比特龙粗品于良溶剂中与酸反应后，降温析出阿比特龙盐；

(b)阿比特龙盐与醋酸酐在有机碱体系中进行乙酰化反应，处理得到醋酸阿比特龙。

2.根据权利要求1所述的醋酸阿比特龙的合成及纯化方法，其特征在于，所述良溶剂包括醚类溶剂、醇类溶剂和酯类溶剂中的至少一种；

优选的，所述醚类溶剂包括乙醚、甲基叔丁基醚、异丙醚、乙二醇二甲醚、四氢呋喃和二氧六环中的任一种或多种；

优选的，所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇和叔丁醇中的任一种或多种；

优选的，所述酯类溶剂包括乙酸乙酯和/或乙酸异丙酯。

3.根据权利要求1所述的醋酸阿比特龙的合成及纯化方法，其特征在于，所述酸包括有机酸和/或无机酸中的至少一种；

优选的，所述有机酸包括甲酸、乙酸、草酸、苹果酸、马来酸、甲磺酸、三氟乙酸和三氟甲磺酸中的任一种或多种；

优选的，所述无机酸包括盐酸、氢溴酸、硫酸、磷酸和高氯酸中的任一种或多种。

4.根据权利要求1所述的醋酸阿比特龙的合成及纯化方法，其特征在于，步骤(a)中，所述阿比特龙粗品与所述良溶剂的比例为1g﹕(10～35)mL，优选为1g﹕(10～20)mL；

和/或，步骤(a)中，所述酸与所述阿比特龙粗品的摩尔比为(1.05～3)﹕1，优选为(1.2～1.8)﹕1。

5.根据权利要求1所述的醋酸阿比特龙的合成及纯化方法，其特征在于，步骤(a)中，所述反应的温度为30～70℃；

优选的，步骤(a)中，所述降温析出阿比特龙盐中，温度为0～40℃。

6.根据权利要求1所述的醋酸阿比特龙的合成及纯化方法，其特征在于，所述有机碱包括三乙胺、二异丙基乙胺和吡啶中的任一种或多种；

可选的，所述有机碱体系还包括非质子溶剂；

优选的，所述非质子溶剂包括二氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二氧六环、丙酮和乙腈中的任一种或多种。

7.根据权利要求1所述的醋酸阿比特龙的合成及纯化方法，其特征在于，所述阿比特龙盐与所述醋酸酐的摩尔比为1﹕(1.5～8)，优选为1﹕(5～6)；

和/或，所述阿比特龙盐与所述有机碱的比例为1g﹕(4～15)mL，优选为1g﹕(4～6)mL。

8.根据权利要求1～7任一项所述的醋酸阿比特龙的合成及纯化方法，其特征在于，所述良溶剂包括四氢呋喃；

和/或，所述酸包括盐酸；

和/或，所述有机碱包括吡啶。

9.根据权利要求1所述的醋酸阿比特龙的合成及纯化方法，其特征在于，所述乙酰化反应的温度为30～40℃；所述乙酰化反应的时间为1.5～8h。

10.根据权利要求1所述的醋酸阿比特龙的合成及纯化方法，其特征在于，所述处理包括：向所述乙酰化反应后的反应液中加水析晶，得到所述醋酸阿比特龙；

优选的，所述析晶的温度为0～35℃，优选为15～25℃；所述析晶的时间为0.5～5h，优选为1～2h。