[发明专利]一种检测多环芳烃的方法

说明书

一种检测多环芳烃的方法，包括：萃取步骤，包括使用溶胶凝胶端羟基硅油萃取涂层，对待测溶液进行顶空固相微萃取；解吸检测步骤，包括对萃取结束后的涂层进行热解吸，对热解吸的目标化合物进行检测。该方法对16种多环芳烃的检测限为0.001～0.01ng/mL，回收率为86.40～101.70％，相对标准偏差为5.74～12.03％。测得不同实际人造地板样品中多环芳烃迁移量为0.37～84.3ng/mL。

技术领域

本发明涉及化学检测技术领域，具体涉及一种检测多环芳烃的方法。

背景技术

多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)是指分子中含有两个或两个以上苯环的碳氢化合物，通常存在于石化产品、木炭、木馏油、药物、染料、橡胶、塑料、润滑油、脱模剂、电容电解液、矿物油、防锈油、杀虫剂、不完全燃烧的有机化合物等材料中。石油、煤等燃料以及木材、可燃气体在不完全燃烧或高温处理条件下均可产生多环芳烃。

多环芳烃具有生物难降解性和累积性，目前已经确定部分PAHs对人体具有致癌性、致畸变性和致突变性，易导致皮肤癌、肺癌、上消化道肿瘤和动脉硬化，还能损伤生殖系统，导致不育症^[1]。

目前已经证实，多环芳烃中有16种物质是高致癌的物质(具体见表1)，而苯并[a]芘是PAHs中毒性最强的一种^[2]。这16种多环芳烃于1979年被美国环境保护署列入管制物质，此后很多国家对这16种多环芳烃在食物和水中的含量都做了严格的规定。根据德国食品和商品法(LMBG)第30节的相关规定PAHs的总量的最大允许限量是10mg/kg，苯并[a]芘的最大允许限量是1mg/kg。欧盟2005年发布了2005/69/EC指令。该指令主要针对轮胎和添加油中的多环芳烃(PAHs)作出指示。德国安全技术认证中心的官方决议，2008年4月1日起，GS标志认证将强制加入PAHs的要求。2008年6月1日开始实施的欧盟《关于化学品注册、评估、授权与限制的法规》(简称REACH法规)，也对6种多环芳烃提出了使用限制。

表1 16种高关注PAHs

人造地板的材质包括塑料、橡胶、EVA等多类，由于原料或生产过程存在污染等原因，人造地板中常常检出PAHs。目前虽然国际上没有对人造地板中PAHs提出具体的限量要求，但是因为人造地板与人体直接接触，人造地板中的PAHs等有害物质会通过水系等介质慢慢渗出，并迁移至人体内，对人体健康造成危害，因此，测定PAHs的迁移量有非常重要的意义。

PAHs的挥发性不强，属于半挥性有机物，PAHs的分析通常包括样品的提取、净化、富集和测定等步骤。Winker等人^[3]建立了玉米中多环芳烃的分析方法，包括索氏提取、皂化、硅胶层析、Sephadex LH20凝胶色谱净化和HPLC测定等步骤。Coates和Elzerman^[4]建立了分析植物样品中16种多环芳烃的方法，首先用超声波将植物样品中的多环芳烃萃取到乙腈中，再用戊烷分配，经硅酸小柱净化后，用气相色谱法分析。然而，由于操作复杂、成本高、这些方法中的大多数均不适合日常监测。

发明内容

根据第一方面，在一实施例中，提供一种检测多环芳烃的方法，包括：

萃取步骤，包括使用溶胶凝胶端羟基硅油萃取涂层，对待测溶液进行顶空固相微萃取；

解吸检测步骤，包括对萃取结束后的涂层进行热解吸，对热解吸的目标化合物进行检测。

根据第二方面，在一实施例中，提供一种溶胶凝胶端羟基硅油萃取涂层。

根据第三方面，在一实施例中，提供第二方面的溶胶凝胶端羟基硅油萃取涂层在检测多环芳烃中的用途。