[发明专利]一种用于生产亚磷酸二甲酯的脱酸装置及方法

说明书

本发明涉及精细化工技术领域，公开了一种用于生产亚磷酸二甲酯的脱酸装置及方法。本发明的一种用于生产亚磷酸二甲酯的脱酸装置及使用方法包括电机、气体出口、转轴、蒸汽出口、甩盘、反应液出口、蒸汽入口、集液管、夹套和反应液入口，其特征在于：脱酸装置由两级以上变径甩盘构成，沿脱酸装置从上至下甩盘直径逐渐减小，每级甩盘侧上方脱酸装置内壁面上设有集液管。本发明的脱酸装置及使用方法采用了多级变径甩盘，防止了因脱酸过程中料液逐渐减少而出现脱酸装置下半部出现的沟流和干壁现象，液膜分布更均匀，提高了氯化氢脱除效率以及亚磷酸二甲酯的收率和品质。同时，脱酸装置内径自上而下逐渐减小的设计有效降低了蒸汽消耗。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种用于生产亚磷酸二甲酯的脱酸装置及使用方法。

背景技术

亚磷酸二甲酯又称二甲基亚磷酸，是生产杀虫剂、敌百虫、敌敌畏以及草甘膦等农药的重要原料，也可用于塑料助剂、染料添加剂和阻燃剂等的生产。

目前，工业上亚磷酸二甲酯主要是以甲醇和三氯化磷为原料，采用无溶剂连续化生产工艺获得。该生产工艺的优点是生产速度快、生产成本和操作费用低。但在生产过程中由于甲醇与三氯化磷反应生成亚磷酸二甲酯的同时，也生成大量的氯化氢和氯甲烷，而亚磷酸二甲酯与氯化氢长时间接触容易发生副反应生成亚磷酸一甲酯和氯甲烷，进而影响亚磷酸二甲酯的收率和品质。为提高亚磷酸二甲酯的收率和纯度、降低副反应的发生，需及时将氯化氢从反应液中脱除。因此，亚磷酸二甲酯生产过程中的脱酸过程是决定其产率和品质的关键步骤之一。现有亚磷酸二甲酯生产企业主要采用一级/多级甩盘脱酸装置进行脱酸，制得的亚磷酸二甲酯收率和纯度均较低。

专利CN 101870712B提出了一种亚磷酸二甲酯生产方法，把摩尔比为1:(3.0~3.1)的三氯化磷和甲醇分别经各自的喷射结构由各对应泵送机构连续喷射送入反应腔空间相互混合反应，然后将反应物料沿切向方向引入压力低于反应腔空间的离心式旋流分离装置，使不凝气体与冷凝液态产物进行离心旋流分离，收集的液态物质即为亚磷酸二甲酯。该方法能迅速完成产物的分离，有效减少了氯化氢与亚磷酸二甲酯副反应的发生，提高了产品的收率和质量。专利CN114605469A公开了一种高效合成亚磷酸二甲酯生产工艺，采用连续分级反应的方式，加入三氯化磷后，分批使用喷射的方式加入甲醇进行反应，氯化氢和氯甲烷由真空管排出，在经过脱酸以及精馏后，制得亚磷酸二甲酯。该生产工艺可使氯化氢等产物以较快的速度排出，减少了副产物的生成，提高了亚磷酸二甲酯的收率。

虽然上述生产工艺/装置在一定程度上加快了氯化氢的脱除速率，提高了亚磷酸二甲酯的收率，但仍存在蒸汽消耗量高、氯化氢脱除不完全以及亚磷酸二甲酯收率和纯度低的问题。

发明内容

本发明的目的是，为解决上述问题，提供一种用于生产亚磷酸二甲酯的脱酸装置及使用方法。此脱酸装置在用于亚磷酸二甲酯生产过程中，在降低蒸汽消耗的同时，还可提高氯化氢的脱除效率以及亚磷酸二甲酯的收率和质量。

本发明提供的用于生产亚磷酸二甲酯的脱酸装置，包括电机、气体出口、转轴、蒸汽出口、甩盘、甩盘孔、反应液出口、蒸汽入口、集液管、蒸汽夹套和反应液入口。

脱酸装置由两级以上甩盘构成，并且沿脱酸装置从上至下甩盘直径逐渐减小，每级甩盘侧上方脱酸装置内壁面上设有集液管。

所述甩盘直径与脱酸装置内径比为0.2~0.9，且脱酸装置内径从上至下逐渐减小。

脱酸装置由三级甩盘构成，甩盘的直径上至下依次为2.0-1.8m、1.8-1.6m、1.6-1.4m，且逐渐减小。

所述甩盘侧壁面设置有甩盘孔；所述甩盘孔的形状包括圆形、矩形或多边形；甩盘孔的孔径为0.5~10 mm。

所述集液管形状为倒立圆台，集液管与脱酸装置内壁面的夹角α为20~70度。