[发明专利]基于近红外光谱的测定小柴胡颗粒水分的方法

说明书

本发明公开了一种基于近红外光谱的测定小柴胡颗粒水分的方法，该方法基于基于不同批次小柴胡颗粒近红外光谱，采用EPO算法校正7500cm^‑1～4000 cm^‑1波段光谱矩阵，建立PLS模型，获得测定小柴胡颗粒水分含量校正模型，本发明构建的模型的决定系数R²为0.938，最优主成分数为8，RMSEC和RMSECV分别为0.0429%和0.0476%，外部验证预测平均相对误差PMRE为1.92%，60个外部验证集样品实测值和预测值在α=0.05显著水平下无显著差异，本发明为小柴胡颗粒水分含量快速准确测定提供一种有效的方法。

技术领域

本发明涉及一种基于近红外光谱的测定小柴胡颗粒水分的方法，属于药物检测技术领域。

背景技术

小柴胡颗粒具有解表散热、舒肝和胃的功效，被广泛的用于寒热往来、胸胁苦满、食欲不振、心烦喜吐、口苦咽干等病症的治疗，由7味中药材（柴胡、黄芩、姜半夏、党参、生姜、甘草和大枣）煎煮，提取，浓缩后加入其它辅料造粒干燥制成。作为中药颗粒制剂，小柴胡颗粒水分含量是其重要的质量指标。费休氏法、烘干法、减压干燥法和甲苯法是《中国药典》（2020版）收录的中药颗粒质量水分含量测定方法。上述测定方法具有测量稳定准确等优势，但也存在前处理复杂和测定费时，无法应用于小柴胡颗粒快速质量监测的不足。

近年来，随着中药制剂加工水平的提升，过程质量监测和成品质量检测已成为进一步提升中药制剂质量的重要途径。作为一种绿色、快速、无损同时可实现定性及定量检测在线分析方法，近红外光谱分析被广泛的应用于中药制剂加工过程中质量监测。采用近红外光谱测定中药制剂加工过程及成品水分含量亦有相关文献报道。近红外校正模型的准确性和稳定性决定了该技术的推广应用价值。校正模型的准确性和稳定性由仪器固件、光谱采集方法、基础数据测定方法、建模及模型评价方法和样本数量等因素共同决定。模型的适用范围由校正集或训练集样本的代表性决定。因中药材产地分布广泛和炮制加工工艺差异，不同批次中药材近红外光谱信息的差异性会影响中药制剂近红外校正模型的适用性。

采用近红外光谱信息建立小柴胡颗粒水分含量校正模型时，如何有效降低因中药材产地不同，炮制加工工艺差异等“背景”无关信息对校正模型的干扰，直接提取与水分含量相关的吸光度信息均可提高模型的稳定性、准确性和适用范围。

发明内容

本发明提供了一种稳定性好、准确率高的基于近红外光谱的测定小柴胡颗粒水分的方法，该方法基于不同批次原料小柴胡颗粒近红外光谱，采用EPO算法校正7500cm^-1～4000 cm^-1波段光谱矩阵，建立PLS模型，获得测定小柴胡颗粒水分含量的校正模型，为小柴胡颗粒水分含量快速准确测定提供一种有效的方法。

本发明基于近红外光谱的EPO-PLS测定小柴胡颗粒水分的方法步骤如下：

1、收集含水率为1.8-2.8%范围内的小柴胡颗粒，并测定小柴胡颗粒的含水率，获得含水率数据；

2、采用近红外光谱仪采集含水率为1.8-2.8%范围内的小柴胡颗粒的近红外光谱；

3、对步骤2采集的近红外光谱进行多元散射校正、Norris平滑、二阶求导的预处理，选择预处理后的近红外光谱的波长在4000-7500cm^-1的光谱数据，并将光谱数据随机分为校正集光谱数据和外部验证集光谱数据；

4、采用EPO算法对校正集光谱数据进行校正，并将其与其相对应的含水率数据组合，获得校正集数据；

5、基于校正集数据采用偏最小二乘法构建小柴胡颗粒水分4000-7500cm^-1波段的近红外校正模型；

6、将通过EPO算法校正后的外部验证集光谱数据导入小柴胡颗粒水分4000-7500cm^-1波段的近红外校正模型，获得其水分含量；对于待测小柴胡颗粒，采集其近红外光谱，按照步骤3的方法进行光谱预处理和波段选择后，数据导入小柴胡颗粒水分4000-7500cm^-1波段的近红外校正模型，即得其含水量。