[发明专利]一种柔性石墨烯硅氧碳复合电极膜的制备方法

说明书

本发明的目的在于提供一种柔性石墨烯硅氧碳复合电极膜的制备方法，属于石墨烯硅基复合膜材料的制备、表面功能化修饰和应用的技术领域，以硅氧碳及氧化石墨为前驱体，利用海藻酸钠诱导前驱体经真空抽滤及蒸汽还原搭建具有高结构强度、丰富孔结构及高电化学活性的复合电极膜。本发明构筑的器件可以点亮1.5 V的发光二极管；器件的最大功率密度可达6000瓦/千克，对应的能量密度为13.15瓦小时/千克。

技术领域

本发明属于石墨烯硅基复合膜材料的制备、表面功能化修饰和应用的技术领域，具体涉及一种柔性石墨烯硅氧碳复合电极膜的制备方法。

背景技术

无论是石墨烯或硅氧碳，相邻片层之间常因强烈的π-π作用发生不可逆的堆叠，因此形成的石墨烯或硅氧碳宏观材料的理化性能远低于单层石墨烯及单层硅氧碳，为提升石墨烯及硅氧碳的实际应用潜力，抑制片层重新堆积趋势是要亟需解决的技术。

利用真空抽滤及蒸汽还原，实现硅氧碳与石墨烯的相互插层，进而构筑三柔性复合电极膜是可行的。复合膜中石墨烯与硅氧碳相互支撑，有助于增强复合膜的机械强度、丰富电极膜的孔结构类型并提升电极膜的电化学活性，此技术的提升还在进一步的科学研究中。

发明内容

本发明的目的在于提供一种柔性石墨烯硅氧碳复合电极膜的制备方法，为缓解石墨烯及硅氧碳宏观材料中片层之间发生自堆叠造成的电容性能衰退，以硅氧碳及氧化石墨为前驱体，利用海藻酸钠诱导前驱体经真空抽滤及蒸汽还原搭建具有高结构强度、丰富孔结构及高电化学活性的复合电极膜。

本发明采用如下技术方案：

一种柔性石墨烯硅氧碳复合电极膜的制备方法，包括如下步骤：

第一步，硅氧碳的制备

（1）称取硅氧烯及海藻酸钠于玛瑙研钵中，开始研磨，直至色泽均匀，然后将粉末放置在刚玉干锅内；

（2）将干锅放在管式炉内的石英玻璃管中部，以2℃/min的升温速率升温至200℃并保温2 h；随后向管式炉中通入40mL/min 的N₂，同时以10℃/min的升温速率升温至900℃并保持6 h；最后以10℃/min的降温速率降温至40℃，得硅氧碳粉体；

第二步，石墨烯硅氧碳复合膜的制备

（1）通过2 h的强力超声将氧化石墨、硅氧碳粉体和海藻酸钠均匀分散于超纯水中，得均匀的分散浆液；

（2）然后将分散浆液置于滤杯中开始真空抽滤，得氧化石墨烯硅氧碳前躯体膜；将前驱体膜置于氯化钙溶液中浸渍8 h；

（3）依次用超纯水及无水乙醇进行洗涤，随后于室温下进行干燥；

（4）先向聚四氟乙烯内衬中加入乙二胺，然后将干燥后的氧化石墨硅氧碳前驱体膜置于反应釜中内置的聚四氟乙烯柱顶部，最后将反应釜闭合并置于烘箱内，在90 ℃下反应480 min即合石墨烯硅氧碳复合膜；

（5）先后使用超纯水及无水乙醇浸没清洗复合膜，最后将复合膜于室温下进行自然干燥，可得目标产物石墨烯硅氧碳复合膜。

进一步地，第一步中所述硅氧烯和海藻酸钠的质量比为0.1312:1.64。

进一步地，第二步中所述氧化石墨、硅氧碳粉体和海藻酸钠的质量比为0.01:0.005:0.0001。

进一步地，第二步中所述氯化钙溶液的体积为40mL，浓度为2mg/mL。

进一步地，第二步（3）中所述超纯水的体积为100mL，无水乙醇的体积为50mL。

进一步地，第二步（4）中所述乙二胺的体积为50μL。

进一步地，第二步（5）中所述超纯水的体积为300mL，无水乙醇的体积为200mL。