[发明专利]一种乳制品中四种全氟化合物的快速检测方法

说明书

本发明提供了一种乳制品中四种全氟化合物的快速检测方法，包括如下步骤：步骤S1，对待测样品进行离心处理，取上清液，加入处理剂，混匀后通过去磷脂板净化，得到净化后样品，其中，所述处理剂为1~5%甲酸甲醇溶液；步骤S2，通过液相色谱‑质谱法测定净化后样品中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、全氟壬酸、全氟癸酸的含量。本发明的技术方案采用去磷脂板萃取‑液质联用法检测乳制品中PFCs的浓度水平，与C18吸附剂分离固相萃取法相比，该方法显著提高了乳制品中PFCs检测的精密度、回收率和样本处理效率，有效节省了实验耗时；而且该方法重现性佳、灵敏度强、回收率高、操作简单，适用于乳制品中四种PFCs的快速测定。

技术领域

本发明属于乳制品检测技术领域，尤其涉及一种乳制品中四种全氟化合物的快速检测方法。

背景技术

全氟化合物(PFCs)是一类常用的人工合成的有机化合物，包括全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟壬酸(PFNA)及全氟癸酸(PFDA)等，全氟化合物具有防水、防油和稳定性好等特性，广泛应用于纺织品、化妆品、不粘涂层材料等工业产品和日常生活用品。全氟化合物可在环境中长期存在，通过呼吸、饮食等途径进入生物体，并在生物体内累积和放大，PFCs进入人体后，可影响人体生殖系统、内分泌以及神经系统健康。全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)是应用最频繁的两种全氟化合物。2009年，PFOS被正式确认为持久性有机污染物。无疑，展开全氟化合物(PFCs)检测的研究迫在眉睫。

人体PFCs的监测研究目前已有广泛报道。血液、尿液和母乳等体液是人体污染物监测中的常用介质。目前，血液和尿液检测方法相对成熟，而乳制品如母乳作为婴幼儿主要的食物来源，与血液和尿液相比，其中的PFCs污染可直接影响幼儿的健康。为此，开发乳制品中PFCs的检测方法对于阻断母婴间PFCs传递、保护婴幼儿身心健康具有重要意义。

针对人体组织样本，因血液和乳制品的蛋白和磷脂含量高，磷脂类物质和基质效应会严重影响UPLC-MS/MS的检测数据，目前已有的研究方法均不能很好的解决此类问题。

发明内容

针对以上技术问题，本发明公开了一种乳制品中四种全氟化合物的快速检测方法，大幅提高了检测的精密度和重现性。

对此，本发明采用的技术方案为：

一种乳制品中四种全氟化合物的快速检测方法，包括如下步骤：

步骤S1，对待测样品进行离心处理，取上清液，加入处理剂，混匀后通过去磷脂板净化，得到净化后样品，其中，所述处理剂为1～5％(体积百分比)甲酸甲醇溶液；

步骤S2，通过液相色谱-质谱法测定净化后样品中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、全氟壬酸、全氟癸酸的含量。

此技术方案采用去磷脂法，使得乳制品中蛋白磷脂可以有效的被消除，从而大幅提高方法的精密度和重现性。

作为本发明的进一步改进，步骤S1中，所述处理剂为1％(体积百分比)甲酸甲醇溶液。

作为本发明的进一步改进，步骤S2中，所述液相色谱-质谱法的色谱条件为：色谱柱采用C18柱；流动相由A相和B相组成，A相为甲醇或乙腈，B相为添加了1～50mmol/mL乙酸铵的0～0.1％(体积百分比)甲酸水溶液；采用梯度洗脱；

所述液相色谱-质谱法的质谱条件为：采用负离子电喷雾(ESI-)模式电离，多反应监测(MRM)模式，毛细管电压2800V，CID气体1.5mTorr，干燥气温度为350℃，离子传输管温度为350℃，鞘气流量为55Arb，辅助气流量为12Arb。

作为本发明的进一步改进，步骤S2中，所述色谱柱采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈。

作为本发明的进一步改进，步骤S2中，A相为甲醇，B相为添加了1mmol/mL乙酸铵的0.1％(体积百分比)甲酸水溶液。