[发明专利]以聚苯硫醚为基底的复合型锂硫电池隔膜材料的制备方法在审
| 申请号： | 202211239080.7 | 申请日： | 2022-10-11 |
| 公开（公告）号： | CN115911753A | 公开（公告）日： | 2023-04-04 |
| 发明（设计）人： | 杜玺;张文隽;李振环;张马亮 | 申请（专利权）人： | 天津工业大学 |
| 主分类号： | H01M50/414 | 分类号： | H01M50/414;H01M50/403;H01M50/449 |
| 代理公司： | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人： | 王瑞 |
| 地址： | 300387 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 聚苯硫醚 基底 复合型 电池 隔膜 材料 制备 方法 | ||
1.一种以聚苯硫醚为基底的复合型锂硫电池隔膜材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1、将PPS无纺布进行亲水改性，直至PPS无纺布由漂浮状态变为沉浸状态；然后通过洗涤剂洗去PPS纤维表面的稀硝酸，再干燥去除洗涤剂，得到亲水PPS无纺布；
步骤2、将亲水PPS无纺布进行热压，得到亲水PPS无纺布纤维膜；
步骤3、将亲水PPS无纺布纤维膜浸泡在吡咯单体水溶液中至少4h，使吡咯单体充分附着于亲水PPS无纺布纤维膜的纤维上；再加入氯化铁溶液作为催化剂，吡咯单体在亲水PPS无纺布纤维膜的纤维表面进行原位聚合反应生成聚吡咯；亲水PPS无纺布纤维膜由黄色变为黑色，直至颜色不再变化，聚合反应结束；然后用洗涤剂洗去溶剂和未反应的吡咯单体，再干燥去除洗涤剂，得到PPS/PPY无纺布纤维膜；
步骤4、将PPS/PPY无纺布纤维膜浸泡在Co(NO3)2·6H2O和2-甲基咪唑的混合溶液中静置至少8h，在PPS/PPY无纺布纤维膜的纤维表面生长ZIF纳米片；然后用洗涤剂洗去混合溶液和未附着的ZIF纳米片，再干燥去除洗涤剂，得到复合型锂硫电池隔膜材料。
2.根据权利要求1所述的以聚苯硫醚为基底的复合型锂硫电池隔膜材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，亲水改性工艺是：将PPS无纺布浸泡在50℃～80℃的质量分数为35～45wt％的稀硝酸中加热10～40min。
3.根据权利要求1所述的以聚苯硫醚为基底的复合型锂硫电池隔膜材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，热压工艺是：在温度50～60℃、压力8～30MPa的条件下热压5～15min，得到致密且厚度为微米级的亲水PPS无纺布纤维膜。
4.根据权利要求1所述的以聚苯硫醚为基底的复合型锂硫电池隔膜材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，吡咯单体水溶液的浓度为0.0088～0.0118mol/L，氯化铁溶液的浓度为2～3mol/L，氯化铁溶液与吡咯单体水溶液的体积比为1～3:40～80。
5.根据权利要求1所述的以聚苯硫醚为基底的复合型锂硫电池隔膜材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，PPY的负载量为5.30～14.13mg/cm2。
6.根据权利要求1所述的以聚苯硫醚为基底的复合型锂硫电池隔膜材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，原位聚合反应温度为0～5℃，反应时间至少为24h。
7.根据权利要求1所述的以聚苯硫醚为基底的复合型锂硫电池隔膜材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，Co(NO3)2·6H2O与2-甲基咪唑的摩尔比为1:6～10。
8.根据权利要求1所述的以聚苯硫醚为基底的复合型锂硫电池隔膜材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，混合溶液中，溶剂为蒸馏水，Co(NO3)2·6H2O的起始浓度为0.025mol/L，2-甲基咪唑的起始浓度为0.15～0.25mol/L。
9.根据权利要求1所述的以聚苯硫醚为基底的复合型锂硫电池隔膜材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，ZIF的负载量为6.36～12.36mg/cm2。
10.根据权利要求1所述的以聚苯硫醚为基底的复合型锂硫电池隔膜材料的制备方法，其特征在于，步骤1～4中，洗涤剂采用蒸馏水。
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