[发明专利]一种吡啶-2-甲醛样品中杂质的检测方法

说明书

本发明提供了一种吡啶‑2‑甲醛样品中杂质的检测方法，包括如下步骤：将含有吡啶‑2‑甲醛的待测物用溶剂溶解后，得到待测液；将吡啶‑2‑甲醛标准品和杂质对照品采用溶剂溶解，分别配置得到相应浓度的参照物对照品溶液；采用高效液相色谱法，在相同的检测条件下分别获得所述待测液和所述参照物对照品溶液中化学成分的色谱图；根据所述参照物的浓度、所述参照物对照品溶液在色谱图中的峰面积以及含有吡啶‑2‑甲醛的待测物与所述参照物对照品溶液相对应的成分在色谱图中的峰面积，且基于步骤C)中的检测条件，以外标法计算吡啶‑2‑甲醛杂质的含量。利用本发明的方法可以准确地进行吡啶‑2‑甲醛有关物质分析，检测效果良好。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，尤其是涉及一种吡啶-2-甲醛样品中杂质的检测方法。

背景技术

吡啶-2-甲醛(2-Pyridinecarboxaldehyde)是一种重要的医药中间体及精细化工原料，它主要用于合成比沙可啶、匹可硫酸钠。另外，还用于合成新型烟碱类杀虫剂和某些具有特殊功能的分子如荧光螯合剂等。目前，在合成吡啶-2-甲醛主要方法有在催化剂作用下用O₂、过氧化氢、过氧化叔丁醇等化学氧化剂氧化2-吡啶甲醇制备吡啶-2-甲醛，在检测吡啶-2-甲醛时，目前普遍采用气相方法进行监控各种杂质，但是在气相条件下，由于过高的温度气化导致一些杂质发生降解，未能完全检测到各个杂质，因此该方法的适用性极差，吡啶-2-甲醛的化学结构式为：

现有技术中没有关于吡啶-2-甲醛有关物质检测方法的报道，而各个厂家的方法均以气相作为单纯检测主成分，并没有过多涉及合成过程中的工艺及降解杂质的关注，再加上气相色谱法用于检测有关物质会产生许多不可避免的杂质及主成分降解无法真实反应出物料质量。

因此，本发明提供一种简单可操作性强、重现性好的采用液相监控吡啶-2-甲醛有关物质分析方法是非常必要的。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种吡啶-2-甲醛样品中杂质的检测方法，本发明的方法简单可操作性强、重现性好，结果准确可靠。

本发明提供了一种吡啶-2-甲醛样品中杂质的检测方法，包括如下步骤：

A)将含有吡啶-2-甲醛的待测物用溶剂溶解后，得到待测液；

B)将和杂质对照品采用溶剂溶解，分别配置得到相应浓度的参照物对照品溶液；

C)采用高效液相色谱法，在相同的检测条件下分别获得步骤A)中所述待测液和步骤B)中所述参照物对照品溶液中化学成分的色谱图，色谱参数如下：

流动相A为柠檬酸盐缓冲液，流动相B为乙腈；所述流动相A：流动相B＝90:10，等度洗脱；

D)根据所述参照物的浓度、所述参照物对照品溶液在色谱图中的峰面积以及含有吡啶-2-甲醛的待测物与所述参照物对照品溶液相对应的成分在色谱图中的峰面积，且基于步骤C)中的检测条件，以外标法计算吡啶-2-甲醛杂质的含量。

优选的，步骤C)所述柠檬酸盐缓冲液的制备步骤具体为：无水柠檬酸钾3.06g加水1000mL溶解，再加入磷酸3mL。

优选的，步骤A)或步骤B)中所述溶剂为柠檬酸盐缓冲液。

优选的，所述高效液相色谱的色谱柱填料为磺酸基阳离子交换键合硅胶；所述色谱柱型号为Venusil SCX，规格为4.6×250mm，5μm。

优选的，所述高效液相色谱的检测波长为263nm。

优选的，所述流动相流速为0.9～1.1ml/min，柱温为27～33℃；所述洗脱时间为50min。

优选的，所述杂质对照品包括杂质I、杂质II、杂质III、杂质IV、杂质V、杂质VI；