[发明专利]导热石墨用聚酰亚胺薄膜的制备方法

说明书

本发明涉及导热石墨用聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤，制备蒙脱石改性分散液、制备聚酰胺酸树脂、制备聚酰亚胺凝胶膜以及制备聚酰亚胺薄膜，其中制备聚酰亚胺凝胶膜时采用流延机进行处理。本发明可以PMDA/ODA基聚酰亚胺薄膜由于树脂及填料选择不合理的原因，其分子取向度不足，在石墨化过程中小分子气体难以溢出形成发泡效果，难以制备高品质导热石墨膜，此外在制备石墨膜的流延工艺中针对生产不同厚度或者不同宽度的聚酰亚胺薄膜时需要人工调整刮刀，精准度差，影响聚酰亚胺薄膜生产的精度等问题。

技术领域

本发明涉及导热石墨用聚酰亚胺薄膜领域，尤其涉及导热石墨用聚酰亚胺薄膜的制备方法。

背景技术

传统的散热材料是铜、银、铝之类的高导热的金属，但是随着电子元器件发热量的提高，已无法满足微电子产品的需要。石墨片具有散热效率高、占用空间小、重量轻、沿两个方向均匀导热等特点，能够将热量均匀分布在二维平面从而有效的将热量转移。因此，近年来其作为电子设备的散热部件受到瞩目，在微电子封装和集成领域具有广阔的应用前景。

上世纪70年代，日本科学家发现聚酰亚胺(PI)薄膜经碳化和石墨化后能够获得接近于单晶石墨结构的高定向石墨导热膜。但由常规的聚酰亚胺(PI)薄膜难以制备稳定的石墨膜，且所制备的石墨膜导热率不高，机械性能差，不耐弯折，制备和使用过程中易于掉粉、破碎。随着5G通讯的铺开，对具有优异性能的热管理材料的需求也愈发迫切。

聚酰亚胺本身具有的优良的性能，由聚酰亚胺制备石墨膜越来越受到重视。现有大量由聚酰亚胺烧制的人工石墨膜应用于电子设备上。然而，由现有的PMDA/ODA型聚酰亚胺制备获得的石墨膜导热和机械性能均不理想，聚酰亚胺石墨膜的各项性能取决于作为原料的聚酰亚胺，传统PMDA/ODA体系的聚酰亚胺薄膜在烧制石墨膜的过程中具有发泡率低、成膜率低、导热性能差的特点，通过大量文献查阅及实验论证原因主要为PMDA/ODA基聚酰亚胺薄膜由于树脂及填料选择不合理的原因，其分子取向度不足，在石墨化过程中小分子气体难以溢出形成发泡效果，难以制备高品质导热石墨膜，此外在制备石墨膜的流延工艺中针对生产不同厚度或者不同宽度的聚酰亚胺薄膜时需要人工调整刮刀，精准度差，影响聚酰亚胺薄膜生产的精度。在此基础上，如何调控聚酰亚胺的树脂结构以及成膜工艺以获得导热性和机械性能优异的人工石墨膜是当前亟需研究的课题。

发明内容

（一）要解决的技术问题

本发明提供的导热石墨用聚酰亚胺薄膜的制备方法可以解决上述中提到的技术问题。

（二）技术方案

针对上述背景技术所提出的问题，本发明的目的是提供导热石墨用聚酰亚胺薄膜的制备方法，为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：

导热石墨用聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：

（1）制备蒙脱石改性分散液：将经酸化或氨基化表面处理的不同粒径的蒙脱石加入NMP极性溶剂中混合，进行超声分散，形成均匀的蒙脱石改性分散液；

（2）制备聚酰胺酸树脂：将步骤（1）中得到的蒙脱石改性分散液加入混合溶剂中，持续搅拌，然后依次加入二胺单体、二酐单体，经缩聚反应生成聚酰胺酸树脂；

（3）制备聚酰亚胺凝胶膜：将步骤（2）中得到的聚酰胺酸树脂通过流延机进行流延，然后高温加热处理，部分亚胺化后得到聚酰亚胺凝胶膜；

（4）制备聚酰亚胺薄膜：将步骤（3）中得到的聚酰亚胺凝胶膜进行高温加热，并横纵双向拉伸，得到聚酰亚胺薄膜。

优选的，所述步骤（1）中的蒙脱石为M813515 蒙脱土K-10，蒙脱石粒径为50-100nm，蒙脱石添加量为聚酰亚胺薄膜质量的0.5%-1.5%。

优选的，所述步骤（1）中的蒙脱石改性分散液的固含量为25%。