[发明专利]一种高效去除卤代烃中杂质的精馏装置和方法

说明书

本发明提供了一种高效去除卤代烃中杂质的精馏装置和方法，属于气体纯化技术领域。设置第一纯化塔、第一吸附塔、第二纯化塔、第二吸附塔和第三纯化塔以及低温粗品储罐、第一低温粗品储罐和第二低温产品储罐。采用三级精馏结合二级吸附的方式彻底的去除卤代烃中难去除水分、酸度、金属、其他卤代烃物质、氮气和颗粒度等杂质，使得杂质总含量小于0.5ppm。并且该方法提高了精馏效率，大大降低建设和生产成本。其中原料通过管路、流量计和流量控制阀依次进入第一纯化塔、第一吸附塔、第二纯化塔、第二吸附塔和第三纯化塔，经逐级纯化、吸附和二级间歇排气，得到纯度99.99995％及以上级的高纯卤代烃，该方法易于实现工业化生产。

技术领域

本发明属于卤代烃中杂质去除技术领域，具体涉及一种高效去除卤代烃中杂质的精馏装置和方法。

背景技术

随着我国超大规模集成电路、平板显示器、光伏发电等产业的迅速发展，电子气体市场需求量明显增长。目前我国半导体芯片的年进口额已经远超过原油的进口额，同时芯片应用面广，过分依赖进口无疑对我国的安全构成较大威胁。烷烃类、炔烃类、烯烃类、卤代烃类等高纯电子气体我国则需要完全进口，成为被卡脖子的软肋。电子特种气体发展趋势是高纯化和杂质含量的痕量化，常规的、单一的分离技术难以达到分离要求。

目前现有文献或者专利中已经公开了各种卤代烃类有机杂质去除方法。杜邦于1994年申请的US5523499A专利中提出利用活性炭或无机分子筛作为吸附剂来吸附六氟乙烷粗品中的杂质。

佛山市华特气体有限公司和广东华南特种气体研究所有限公司于2012年申请的CN103664502A专利中提出通过常温吸附+精馏+低温吸附+加压吸附的步骤来提纯八氟丙烷。

广东华特气体股份有限公司与江西华特电子化学品有限公司于2016年共同申请的CN105777483A专利提出原料进气进行初段吸附，然后进行脱轻精馏和脱重精馏，然后再经过两次深度吸附，从而达到高纯度八氟环丁烷。

大金公司于1996年申请的JP10182516A专利提出通过氯化八氟环丁烷与八氟丁烯的混合物中的八氟丁烯使其形成具有高沸点的八氟二氯丁烷，并且然后通过蒸馏将八氟环丁烷从混合物中分离而提出。

通过上述方法在一定程度上能够去除有机杂质，但工艺复杂，效率低，并且因为有机物结构复杂，种类繁多，性质差异大，烯烃、炔烃或环烷烃类杂质分子间作用力大或者易与目标产物发生共沸，仅通过吸附和纯化工艺，难以将杂质完全高效去除，产品纯度难以达到99.999%及以上级别。

基于此，提出了一种高效去除卤代烃中杂质的精馏装置和方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高效去除卤代烃中杂质的精馏装置和方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高效去除卤代烃中杂质的精馏装置，包括卤代烃原料钢瓶、第一纯化塔、第一吸附塔、第二纯化塔、第二吸附塔、第三纯化塔、低温产品储罐、第一低温粗品储罐和第二低温粗品储罐，所述卤代烃原料钢瓶、第一纯化塔、第一吸附塔、第二纯化塔、第二吸附塔和第三纯化塔依次连通，所述第三纯化塔尾端连接有低温产品储罐、第一低温粗品储罐和第二低温粗品储罐；

所述第一纯化塔上分别连接有第一纯化塔进料管线、低温粗品储罐至第一纯化塔管线、第一纯化塔进料流量计、第一纯化塔进料流量控制阀、第一纯化塔液位计、第一纯化塔偏心喇叭口、第一纯化塔上部排气管路控制阀、第一纯化塔上部排气管路、纯化塔下部排气管路、纯化塔下部排气管路控制阀、第一纯化塔二级间歇排气管路流量计、第一纯化塔二级间歇排气管路流量控制阀、第一纯化塔温度计、第一纯化塔压力表、第一纯化塔冷媒入口管线、第一纯化塔冷媒出口管线、第一纯化塔顶部出料管线、第一纯化塔顶部出料流量计和第一纯化塔顶部出料流量控制阀；