[发明专利]从油茶籽油中分离纯化油酸的方法

说明书

本发明公开一种从油茶籽油中分离纯化油酸的方法，涉及分离纯化方法技术领域，该从油茶籽油中分离纯化油酸的方法包括如下步骤；S1：皂化分离制备混合脂肪酸；S2：纯化混合脂肪酸；S3：超临界纯化制备油酸；S4：层析柱纯化油酸；通过采用本申请提供的一种从油茶籽油中分离纯化油酸的方法，其制备得到的油酸含量在95％‑99％之间，且采用本申请的方法，整体温度不高，本申请中的温度均未超过80摄氏度，避免了高温环境下对有效成分的破坏，采用本申请提供的低温环境对有效成分的损耗少，降低了损失；本申请提供的从油茶籽油中分离纯化油酸的方法，相对于传统的分离纯化方法得到的油酸纯度高。

技术领域

本发明涉及分离纯化方法领域技术，尤其是指一种从油茶籽油中分离纯化油酸的方法。

背景技术

高纯度油酸适用于医药、化妆、信息技术、生物科学研究、生物工程等领域，具有独特的降血糖、调节血脂、降胆固醇等作用，可以作为医药中间体使用，高纯度油酸产品还适用于高级清洗剂、香精香料、高级润滑油添加剂和金属加工助剂等要求较高的行业使用。

油酸通常采用尿素包合法、低温结晶等进行不同双键脂肪酸的分离，但结晶及包合过程中的分离效率极低，纯度不高；现有技术中对于油酸的分离纯化存在温度高而对油酸造成破坏的技术问题，损失率大，因此，针对此现状，迫切需要开发一种从油茶籽油中分离纯化油酸的方法，以满足实际使用的需要。

发明内容

有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种从油茶籽油中分离纯化油酸的方法，其通过采用本申请的方法，避免了高温环境下对有效成分的破坏，降低了损失，得到的油酸纯度高。

为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：

一种从油茶籽油中分离纯化油酸的方法，其包括如下步骤：

S1：皂化分离制备混合脂肪酸：向油茶籽油中加入碱性溶液，在35～80℃下皂化反应2～5h，向所得反应混合液中加入酸反应2～3h，得到混合脂肪酸；

S2：纯化混合脂肪酸：将混合脂肪酸在-20～-10℃下冷冻6-7h，将液态的混合脂肪酸转变为固态；自然回温3-5h，待90％的固态混合脂肪酸回温转变成液态时，立即抽取上层的液态混合脂肪酸；将抽取的液态油茶籽油进行滤纸过滤，得到纯化后的混合脂肪酸；

S3：超临界纯化制备油酸：采用超临界设备对步骤S1中得到的混合脂肪酸进行处理获得油酸混合物；萃取釜的温度为55～58℃，压力为26～28MPa，分离釜的温度为52～58℃，压力为10～12MPa。

S4：层析柱纯化油酸：将S3中得到的油酸混合物装入层析柱，用流动相进行洗脱，收集不同时段的洗脱液；通过气相色谱检测，将收集到的洗脱液脱除溶剂，得到浓度为95％-99％的油酸。

作为一种优选方案：所述步骤S1碱性溶液的加入量为所述油茶籽油加入量的0.5-0.8倍；所述酸与碱性溶液的物质的量之比为2：1～8：1。

作为一种优选方案：所述步骤S4中的流动相为正己烷醇溶液的尿素饱和溶液、乙酸乙酯醇溶液的尿素饱和溶液、乙酸甲酯醇溶液的尿素饱和溶液中的一种或几种。

作为一种优选方案：所述步骤S4中的层析柱采用硅胶柱，所述硅胶柱的固定相为硅胶和尿素，该尿素与硅胶的质量比为1：5～1：8。

作为一种优选方案：所述步骤S4中的流动相为正己烷甲醇溶液的尿素饱和溶液、乙酸乙酯甲醇溶液的尿素饱和溶液、乙酸甲酯甲醇溶液的尿素饱和溶液、正己烷乙醇溶液的尿素饱和溶液、乙酸乙酯乙醇溶液的尿素饱和溶液、乙酸甲酯乙醇溶液的尿素饱和溶液中的一种或几种。

作为一种优选方案：所述步骤S1中的酸为盐酸或硫酸。

作为一种优选方案：所述步骤S1中酸的浓度为2～4mol/L。