[发明专利]一种高耐水水性丙烯酸聚氨酯及其制备方法有效
申请号: | 202211220472.9 | 申请日: | 2022-10-08 |
公开(公告)号: | CN115286761B | 公开(公告)日: | 2022-12-20 |
发明(设计)人: | 秦永光;赵钦 | 申请(专利权)人: | 江苏新历科技有限公司 |
主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/62;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/12 |
代理公司: | 苏州市知腾专利代理事务所(普通合伙) 32632 | 代理人: | 柏琳容 |
地址: | 214500 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐水 水性 丙烯酸 聚氨酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种高耐水水性丙烯酸聚氨酯,其特征在于:包括改性聚氨酯树脂预聚体和改性丙烯酸;
所述的改性聚氨酯树脂预聚体由如下步骤制成:
步骤A1:将2,2-二羟甲基丙酸、三甲基氯硅烷、三乙胺、四氢呋喃混合反应,制得中间体1,将中间体1、十八烷醇、对甲苯磺酸、N,N-二甲基甲酰胺混合反应,制得中间体2;
步骤A2:将中间体2、乙醇、碳酸钾混合反应,制得中间体3,将中间体3、聚醚二元醇1000、异佛尔酮二异氰酸酯、N-甲基吡咯烷酮混合反应,制得改性聚氨酯树脂预聚体;
所述的改性丙烯酸由如下步骤制成:
将超支化丙烯酸树脂、3-氨基丙烷磺酸、去离子水、1-羟基苯并三唑混合反后,调节反应液pH值为碱性,加入十七氟癸基三乙氧基硅烷,升温反应,制得改性丙烯酸;
所述的超支化丙烯酸树脂由如下步骤制成:
步骤B1:将二乙醇胺溶于N,N-二甲基乙酰胺中,加入丁二酸酐,进行反应,制得中间体4,将中间体4溶于甲苯和水的混合溶液中,加入对甲苯磺酸和季戊四醇,回流反应,制得中间体5;
步骤B2:将中间体5溶于N,N-二甲基乙酰胺中,加入对甲苯磺酸和甲苯,搅拌并加入丙烯酸和对苯二酚,升温反应,制得超支化单体;
步骤B3:将三羟甲基丙烷加入反应釜中,加热至熔融,再加入顺丁烯二酸酐和醋酸钠,进行反应,制得中间体6;
步骤B4:将中间体6、超支化单体、丙烯酰吗啉、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、丙烯酸甲酯、去离子水混合均匀,加入过硫酸钾,进行反应,制得超支化丙烯酸树脂。
2.根据权利要求1所述的一种高耐水水性丙烯酸聚氨酯,其特征在于:步骤A1所述的2,2-二羟甲基丙酸、三甲基氯硅烷、三乙胺的摩尔比为1:2:1.1,中间体1和十八烷醇的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种高耐水水性丙烯酸聚氨酯,其特征在于:步骤A2所述的中间体2、乙醇、碳酸钾的用量比为10mmol:40mL:6mmol,中间体3、聚醚二元醇1000、异佛尔酮二异氰酸酯的摩尔比为1:2:4。
4.根据权利要求1所述的一种高耐水水性丙烯酸聚氨酯,其特征在于:所述的超支化丙烯酸树脂中的羧基和3-氨基丙烷磺酸的摩尔比为1:1,十七氟癸基三乙氧基硅烷的用量为超支化丙烯酸树脂质量的5-10%。
5.根据权利要求1所述的一种高耐水水性丙烯酸聚氨酯,其特征在于:步骤B1所述的二乙醇胺和丁二酸酐的摩尔比为1:1,中间体4和季戊四醇的摩尔比为4:1。
6.根据权利要求1所述的一种高耐水水性丙烯酸聚氨酯,其特征在于:步骤B2所述的中间体5中羟基和丙烯酸的摩尔比为1:1,对苯二酚的用量为中间体2质量的0.05-0.1%。
7.根据权利要求1所述的一种高耐水水性丙烯酸聚氨酯,其特征在于:步骤B3所述的三羟甲基丙烷和顺丁烯二酸酐的摩尔比为1:1。
8.根据权利要求1所述的一种高耐水水性丙烯酸聚氨酯,其特征在于:步骤B4所述的中间体6、超支化单体、丙烯酰吗啉、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、丙烯酸甲酯的质量比为6.93:5.76:3.15:2.82:20.3,过硫酸钾的用量为反应物质量的0.5-0.7%。
9.根据权利要求1所述的一种高耐水水性丙烯酸聚氨酯的制备方法,其特征在于:由如下步骤制成:
将改性聚氨酯树脂预聚体溶于去离子水中,加入改性丙烯酸,在转速为800-1000r/min的条件下,搅拌1-1.5h,制得高耐水水性丙烯酸聚氨酯。
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