[发明专利]一种改性富锂镍锰酸锂体系正极材料的制备方法在审
申请号: | 202211217440.3 | 申请日: | 2022-10-04 |
公开(公告)号: | CN115360343A | 公开(公告)日: | 2022-11-18 |
发明(设计)人: | 李世友;丁浩;张宁霜;王鹏;周俊飞;李鑫 | 申请(专利权)人: | 兰州理工大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/505;H01M4/58;H01M10/0525 |
代理公司: | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人: | 董斌 |
地址: | 730050 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 富锂镍锰酸锂 体系 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种改性富锂镍锰酸锂体系正极材料的制备方法,其特征在于,改性富锂镍锰酸锂材料包括基体材料与包覆层材料;所述基体材料为富锂镍锰酸锂体系正极材料;所述包覆层材料为硅酸锂的金属衍生物快离子导体;所述包覆层质量占基体材料质量的0.5~5%;
所述方法制备步骤为:
步骤(1)通过常规共沉淀反应釜制备镍锰氢氧化物前驱体;
步骤(2)将步骤(1)所述镍锰氢氧化物前驱体高温干燥后,与锂源按摩尔计量比为1:1.1~1:2,经斜式混料机混合均匀后,进行两步煅烧,研磨后过筛,得到富锂镍锰酸锂正极材料;
步骤(3)将步骤(2)所述富锂镍锰酸锂正极材料均匀分散在有机溶剂中,然后同时加入硅源、锂源、金属源及螯合剂,持续超声搅拌进行凝胶包覆,得到复合物材料,即包覆有湿凝胶的富锂镍锰酸锂材料;将所述复合物材料干燥后进行高温煅烧,得到包覆有硅酸锂的金属衍生物快离子导体的富锂镍锰酸锂材料。
2.根据权利要求1所述的改性富锂镍锰酸锂体系正极材料的制备方法,其特征在于,所述富锂镍锰酸锂材料的化学式为LixNi0.5Mn1.5O4,x=1.1~2。
3.根据权利要求1所述的改性富锂镍锰酸锂体系正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂、乙酸锂、硝酸锂、硫酸锂、草酸锂、磷酸锂、氯化锂中的一种或几种;所述镍锰氢氧化物前驱与锂源的摩尔计量比为1:1.1~1:2。
4.根据权利要求1所述的改性富锂镍锰酸锂体系正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述两步煅烧过程中,第一步煅烧温度为450~600℃,煅烧后需对材料进行研磨;第二步煅烧温度为650~850℃,升降温速率为1~5℃/min,煅烧保温时间为10~15h。
5.根据权利要求1所述的改性富锂镍锰酸锂体系正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中研磨后过筛使用的是300目、600目的标准筛,进行梯次过筛,取300~600目区间的材料作为后续基体材料。
6.根据权利要求1所述的改性富锂镍锰酸锂体系正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述有机溶剂为无水乙醇,有机溶剂中分散基体材料过程及包覆过程均为超声搅拌同时进行,所述的超声功率为70~100Hz,所述的搅拌转速为150rpm~800rpm,所述的包覆过程中实验温度为50~80℃。
7.根据权利要求1所述的改性富锂镍锰酸锂体系正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述硅源为正硅酸乙酯,硅酸铵中的一种或两种;所述锂源为硝酸锂、氢氧化锂、碳酸锂、乙酸锂、硫酸锂、草酸锂、磷酸锂、氯化锂中的一种或几种;所述金属源为铝、锌、钽、铬金属盐中的一种和几种,如硝酸铝、硝酸锌、硝酸钽酰、硝酸铬等;所述螯合剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸、二亚乙基三胺五乙酸、氨基三乙酸、葡萄糖酸、酒石酸、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的改性富锂镍锰酸锂体系正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的高温烧结过程,煅烧温度为700~850℃,升温速率为1~5℃/min,煅烧保温时间为6~9h。
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