[发明专利]一种三氟氯乙烯-乙烯基酯粉末氟树脂及其制备方法有效
申请号: | 202211209259.8 | 申请日: | 2022-09-30 |
公开(公告)号: | CN115417943B | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
发明(设计)人: | 巩永忠;陶冶 | 申请(专利权)人: | 大连广福新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08F214/24 | 分类号: | C08F214/24;C08F218/08;C08F218/10;C08F218/00;C08F216/14;C08F8/14;C08K5/25;C08K5/21;C08K5/1535;C08K5/524;C08K5/526;C09D127/12;C09D5/03 |
代理公司: | 大连星海专利事务所有限公司 21208 | 代理人: | 郭海英 |
地址: | 116302 辽宁省大连*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯乙烯 乙烯基 粉末 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种粉末型FEVE树脂,其特征在于,通过单体、聚合引发剂、保护剂反应得到;
所述单体包含非氟单体、三氟氯乙烯,非氟单体和三氟氯乙烯的摩尔比为1:1-1.2;
所述非氟单体包含乙二醇单烯丙基醚和乙烯酯单体;
聚合引发剂用量为单体重量的0.5%-2%;
溶剂用量为单体重量的80%-100%;
所述保护剂包含第一助剂和第二助剂;
所述第一助剂选自双(N,N-二甲基酰肼氨基-4-苯基)甲烷、1 , 6- 六亚甲基 - 双(N,N- 二甲基氨基脲)、5,7-二叔丁基-3-(3,4-二甲苯基)苯并呋喃-2(3H)-酮中的至少一种;
所述第二助剂选自四(2,4-二叔丁基酚) 4,4'-联苯二亚磷酸酯,二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯中的至少一种;
所述乙烯酯单体选自醋酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、戊酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯中的至少一种;
反应物配方中还包含 0.5%-2%单体重量的酸酐;
所述酸酐选自琥珀酸酐、马来酸酐中的至少一种;
保护剂的用量为单体重量的0.5%-2%。
2.根据权利要求1所述的一种粉末型FEVE树脂,其特征在于,所述聚合引发剂选自双(特丁基过氧化异丙基)苯、过氧化二碳酸双鲸蜡酯、过氧化二碳酸双肉豆蔻酯、2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷、3,4-二甲基-3,4-二苯基已烷、过氧化辛癸酸特丁酯、1,1-双(特丁基过氧化)-3,5,5-三甲基环已烷、过氧化二(3,5,5-三甲基已酰)中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种粉末FEVE树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将乙烯基酯原料与乙二醇单烯丙基醚混合,20℃搅拌15-25分钟滤出杂质取上层清液;
2)将步骤1的清液与聚合引发剂混匀投入反应釜中,排出氧气后加入三氟氯乙烯,50-55℃搅拌反应5-20小时;
3)将温度降至45-48℃继续反应12-16小时;
4)向步骤3的反应混合物中,加入保护剂和酸酐,20℃搅拌30分钟;
5)将步骤4的产物投入至降膜蒸发器,根据溶剂沸点调整温度通常为150℃-200℃,真空1000-5000帕条件下降膜蒸发器一小时,将溶剂全部回收;
6)将5中产物冷却压片粉碎,得到最终产物。
4.根据权利要求1所述的一种粉末FEVE树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将乙烯基酯原料与乙二醇单烯丙基醚混合,20℃搅拌15-25分钟滤出杂质取上层清液;
2)将步骤1的清液与聚合引发剂混匀投入反应釜中,排出氧气后加入三氟氯乙烯,50-55℃搅拌反应5-20小时;
将温度降至45-48℃继续反应12-16小时;
4)向步骤3的反应混合物中,加入保护剂和部分酸酐,20℃搅拌30分钟;
5)将步骤4的产物投入至降膜蒸发器,根据溶剂沸点调整温度通常为150℃-200℃,真空1000-5000帕条件下降膜蒸发器一小时,将溶剂全部回收;
6)加入剩余酸酐,110℃-130℃充分搅拌5-15分钟;
7)将步骤6中产物冷却压片粉碎,得到最终产物。
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