[发明专利]一种液液法合成α-羟基氧化铁的合成工艺

说明书

本发明公开了一种液液法合成α‑羟基氧化铁的合成工艺，涉及脱硫净化技术领域，包括以下步骤：（1）将固体二价铁盐溶于水中，配制成二价铁盐溶液；（2）将固体纯碱溶于水中，配成纯碱溶液，同时加入钠盐；（3）将配制好的二价铁盐溶液和纯碱溶液均相加入至氧化釜中；将其混合液的pH值调节到10以下；（4）对混合液进行充分氧化反应；（5）当转化率达到100%时，反应结束后，将所得氧化物料进行水洗、过滤、烘干即所得产品。本发明中所述的α‑羟基氧化铁不仅性能稳定，且大空速状况下硫容高及精度好，同时又具有很大的比表面积及较轻的堆密度，解决了目前市场中大空速状况下的硫容偏低的问题。

技术领域

本发明涉及脱硫净化技术领域，具体为一种液液法合成α-羟基氧化铁的合成工艺。

背景技术

羟基氧化铁作为一种重要的脱硫材料，近年来被广泛的研究与开发，尤其目前市场上出现大量的无定型羟基氧化铁的生产，但因无定型羟基氧化生产过程中，稍有条件的不稳定，就不会生成无定型羟基氧化铁，同时因无定型羟基氧化铁晶型不稳定，在大批量工业生产中也存在杂晶的现象，从而存在产品的一致性差，最终造成产品不稳定，影响产品使用。

目前国内生产无定型羟基氧化铁用于脱硫的工艺，大部分采用液+固法或固+固法，按比例混合后，在加热通入空气氧化或采用自然干燥氧化或加入强氧化剂氧化的方式下，经洗涤，过滤制成产品。但上述几种方式因反应不充分，氧化不均等原因，造成在生产无定型羟基氧化铁过程中，晶型不稳定，生产效率较低，同时在大空速工艺情况下，硫容下降严重。

综上，如何能有效的提供或生产一种稳定的α-羟基氧化铁用于脱硫技术领域，从而获得一种工业上易于生产且产品稳定性高的产品是目前本领域解决的一个技术问题。为此我们提出一种液液法合成α-羟基氧化铁的合成工艺用于解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的无定型羟基氧化铁生产的不稳定性，不易大批量工业生产性等问题，从而提供一种性能稳定，且大空速状况下硫容高及精度好，同时又具有很大的比表面积及较轻的堆密度，便于工业稳定生产的α-羟基氧化铁产品。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种液液法合成α-羟基氧化铁的合成工艺，包括以下步骤：

S1：将固体二价铁盐溶于水中，配制成二价铁盐溶液；

S1：将固体纯碱溶于水中，配制成纯碱溶液，同时向纯碱溶液中加入钠盐，使其充分的溶解；

S1：将配制好的二价铁盐溶液和纯碱溶液均相加入至氧化釜中，并将其pH值调节到10以下；

S1：对混合液进行充分氧化反应，当转化率达到100%时，反应结束；

S1：将所得氧化物料进行水洗、过滤、烘干即所得产品，即α-羟基氧化铁。

进一步的，S1中所述二价铁盐为硫酸亚铁、或以铁和稀硫酸反应制得的二价铁盐，所述二价铁盐溶液的质量浓度25%-35%。

进一步的，S2中所述纯碱溶液的质量浓度15%-25%，钠盐占比：0.2-0.5%。

进一步的，所述钠盐为磺酸钠、磷酸钠或者磷酸氢二钠。在反应中主要起到分散剂的作用，使氧化更加的快速同时使晶型更加的完整。

进一步地，所述步骤S3中，控制溶液的pH值在10以下，优选pH值控制在9-10之间；

进一步地，所述步骤S4中，氧化反应采用仪表风对其进行氧化，此时控制压缩风不大于4m³/h，优选采用2~3m³/h；

进一步地，所述步骤S4中，控制氧化温度常温~50℃，优选35~45℃；

进一步地，所述步骤S5中，采用新鲜水洗涤至产品中的钠盐离子的质量浓度小于0.5％，即所得α-羟基氧化铁，其所得α-羟基氧化铁的硫容≥60%以上，比表面积≥320。

与现有技术相比，本发明优点主要体现在以下几个方面：