[发明专利]一种用于气体分离的聚酰亚胺/MXene复合薄膜及其制备方法

说明书

本发明实施例提供了一种用于气体分离的聚酰亚胺/MXene复合薄膜及其制备方法，本发明中复合薄膜以聚酰亚胺为基体，以MXene为分散相；所述的MXene为一种二维的金属氮化物材料。本发明通过将MXene超声分散在有机溶剂中后，加入二胺和二酐，并于0‑30℃机械搅拌6‑12小时，得到聚酰胺酸/MXene混合液，在玻璃板上刮涂成膜，溶剂挥发并热亚胺化后，得到聚酰亚胺/MXene复合薄膜。本发明制备方法简单，得到的复合薄膜具有优异的力学性能和尺寸稳定性，良好的热稳定性和化学稳定性等优点。

技术领域

本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种用于混合气体分离提 纯的聚酰亚胺/MXene的复合薄膜及其制备方法。

背景技术

气体分离膜技术是一种新型、环保的“绿色技术，聚酰亚胺基气 体分离膜在众多气体分离膜材料中脱颖而出，有望在其领域得到大广 泛应用。目前，聚酰亚胺气体分离膜的研究主要集中在研发高选择性、 高渗透率，以及化学稳定性和热稳定性等增强的新型聚酰亚胺分离膜 材料，主要通过化学交联、共聚、引入官能团等方式。MXene作为一 种二维材料，具有超高的体积比容量以及丰富的表面化学，将其作为 分散相，以聚酰亚胺作为基体相，将两者共聚以此来提高气体的通过 系数是一种切实可行的气体分离膜合成方法。

发明内容

本发明为解决混合气体分离提纯的技术问题，提供了一种聚酰亚 胺/MXene复合薄膜的制备方法。

本发明实施例提供了一种用于气体分离的聚酰亚胺/MXene复合 薄膜的制备方法，包括以下步骤：

S1、将MXene与有机溶剂混合，进行超声处理和搅拌，得到悬浮 液；

S2、在悬浮液中加入二胺，待二胺溶解后加入二酐，并于0-30℃ 的机械搅拌聚合反应6-12小时，得到聚酰胺酸/MXene混合液；

S3、将聚酰胺酸/MXene混合液在玻璃板上涂刮成膜，放入60-90℃ 烘箱进行30min的固化定形；

S4、将玻璃板上的固化成型的薄膜取下，放入管式炉内亚胺化， 先于260℃保温10min，后于360℃保温10min，即制得聚酰亚胺复合薄 膜。

在一个可选实施例中，所述MXene的层数为单层或多层，尺寸为 纳米级或微米级。

在一个可选实施例中，所述MXene质量占二胺和二酐的总质量的 0％-20％。

在一个可选实施例中，所述的有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺 (DMAC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基二氯亚矶(DMSO)、N- 甲基吡咯烷酮(NMP)中的一种或几种的任意配比的混合。

在一个可选实施例中，所述的二胺为4,4'-二氨基二苯酪 (4,4'-ODA)、3,4'-二氨基二苯酪(3,4'-ODA)、对苯二胺、间苯二胺、4,4'- 二氨基二苯甲烷(4,4'-MDA)、3,3'二甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷(DMDA)、 3,3',5,5'-四甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷(TMDA)中的一种或几种的任意 配比的混合。

在一个可选实施例中，所述的二酐为均苯四甲酸二酐(PMDA)、 2,2-双[4-(3,4-二羧酸基苯氧基)苯基]丙烷二酐(BPADA)、3,3',4,4'- 联苯四酸二酐(BPDA)、3,3',4,4'-二苯配四酸二酐(ODPA)、3,3',4,4'-二 苯甲酮四酸二酐(BTDA)中的一种或几种的任意配比的混合。

在一个可选实施例中，步骤S1中，所述的超声处理时间为5～30min， 搅拌时间为5～30min。

在一个可选实施例中，步骤S2中，二胺与二酐的摩尔比为1:1-1.02。

在一个可选实施例中，步骤S2中，二胺与二酐的质量之和为有机 溶剂质量的5-20％。