[发明专利]一种非水相溶剂萃取体系萃取分离稀土元素的方法有效

专利信息
申请号: 202211200648.4 申请日: 2022-09-29
公开(公告)号: CN115491526B 公开(公告)日: 2023-08-18
发明(设计)人: 刘娟;张臻宇;任嗣利;杨冰;李婷;李小成 申请(专利权)人: 江西理工大学
主分类号: C22B59/00 分类号: C22B59/00;C22B3/38
代理公司: 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 代理人: 张文俊
地址: 341000 *** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 相溶 萃取 体系 分离 稀土元素 方法
【说明书】:

发明提供了一种非水相溶剂萃取体系萃取分离稀土元素的方法,本方法采用聚乙二醇等高极性有机分子与水混合得到高极性相用于代替传统水相,并与煤油稀释的甲基膦酸二甲庚酯低极性有机相共同组成的非水相萃取体系,相比于传统溶剂萃取,体系中水分子的减少大大削弱了稀土离子的水合作用,使得原先被水化层包裹的稀土离子暴露出来,从而提高萃取剂分子与稀土离子的配位效率。通过选择适当的极性有机溶剂来放大稀土离子之间的分配差异,达到稀土离子之间的高效分离。此外,本发明选用P350用于萃取,相比于其它膦酸酯类萃取剂,中性萃取剂具有反萃取选择性好,反萃取酸耗低的优点,可以极大的减少生产成本和对环境的破坏。

技术领域

本发明涉及溶剂萃取技术领域,尤其涉及一种非水相溶剂萃取体系萃取分离稀土元素的方法。

背景技术

稀土元素是指包括从镧到镥的15种镧系元素以及同一副族的钪和钇共17种金属元素的总称。稀土元素因其优异的光、电、磁性能被广泛用于军事、机械、石油化工、农业等领域。钕铁硼永磁体(NdFeB)是一种新型高性能稀土永磁材料,以其优异的磁性能、紧凑的形状和相对较低的成本,被广泛应用于风力发电、医疗、新能源汽车等领域,尤其是近年来新能源汽车行业的快速发展,加速了NdFeB永磁体的消耗量,这势必导致未来废弃钕铁硼的数量的增加。然而,无论是NdFeB加工过程中产生的废料还是长时间使用失效的废弃NdFeB磁体中仍存在大量的有价值的稀土元素如钕和镝。因此从废弃钕铁硼中提取并分离这些有价稀土元素,对稀土产业的可持续发展具有重要意义。

目前稀土元素的分离提纯方法主要有化学分离法、离子交换法、液膜分离法、萃取色层法、溶剂萃取法等。其中,对于单一稀土元素的分离,溶剂萃取法由于其较为成熟的工艺,处理量大,可连续化操作等特点而被广泛应用于实际生产中,但由于各稀土元素之间物理化学性质相似,传统的溶剂萃取一般需要多个阶段才能分离出单个稀土元素,且每个阶段的萃取和反萃过程中都会产生大量酸不可避免的造成二次污染。针对目前存在的问题,一般是通过合成高效新型萃取剂、选择合适的萃取体系或通过优化有机相的组成来实现稀土离子之间的高效分离。尽管当前已经取得许多重要的研究成果,但溶剂萃取仍着萃取效率低、分离阶数多、酸耗大等固有问题,因此新形势下研发出高效、快速、安全、经济环保的稀土元素分离技术和工艺仍迫在眉睫。

发明内容

有鉴于此,本发明提供了一种非水相溶剂萃取体系萃取分离稀土元素的方法,以解决现有技术中稀土元素的分离存在的缺陷。

第一方面,本发明提供了一种非水相溶剂萃取体系萃取分离稀土元素的方法,包括以下步骤:

将高极性有机溶剂加入至水中,混合得到高极性有机相;

将含有钕、镝的混合液加入至高极性有机相中,混合得到稀土原料液;

将甲基膦酸二甲庚酯加入至煤油中,得到低极性有机相;

将低极性有机相加入至含有盐析剂的稀土原料液中,然后置于振荡器中进行萃取,萃取平衡后,离心分离得到负载稀土的有机相和萃余液;

其中,所述高极性有机溶剂包括乙二醇、聚乙二醇、二甲基亚砜中的至少一种。

优选的是,所述的非水相溶剂萃取体系萃取分离稀土元素的方法,还包括:

使用无机酸溶液将负载稀土的有机相中的钕洗涤,洗涤后的负载稀土的有机相再使用无机酸溶液进行反萃取,得到高纯镝反萃液;

将萃余液使用甲基膦酸二甲庚酯萃取后,再使用无机酸溶液进行反萃取,得到高纯钕反萃液。

优选的是,所述的非水相溶剂萃取体系萃取分离稀土元素的方法,所述高极性有机相中高极性有机溶剂的体积比为50~100%。

优选的是,所述的非水相溶剂萃取体系萃取分离稀土元素的方法,萃取过程中振荡器控制的参数为:振荡器的转速为200~300r/min、振荡时间为5~60min、萃取温度为15~60℃。

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