[发明专利]用于高电导值水样中硝酸盐及总氮检测的毛细管电泳方法

说明书

本发明公开了一种用于高电导值水样中硝酸盐及总氮的检测系统，包括毛细管内的pH调控单元和紫外LED光还原单元。这种系统结构简单，方法操作简便，检测速度快，应用范围广，能极大程度减少有毒有害化学试剂的使用，光还原时所需能耗极低。本发明还公开了一种用于高电导值水样中硝酸盐及总氮检测的毛细管电泳方法。

技术领域

本发明涉及毛细管检测技术，具体是一种用于高电导值水样中硝酸盐及总氮检测的毛细管电泳方法。

背景技术

近年来，随着工农业的快速发展，与氮相关的各类营养元素在环境中的污染问题受到越来越多关注。硝酸盐易溶于水，溶解度高，导致其可以在水和土壤中迅速转移扩散，造成大范围环境污染。据报道，高浓度的硝酸盐会导致水体富营养化、发生“藻华”现象、破坏水生生态系统的平衡，是造成水质恶化的重要因素之一。同时，也对人体健康及生产生活造成诸多不利影响。

当前已经报道的有关硝酸盐的测定方法较多，如分光光度法、离子选择电极法、离子色谱法、气相分子吸收法等。在使用酚二磺酸分光光度法时，当水样中有氯、亚硝酸根等离子时，干扰硝酸盐的准确测定；离子色谱法可同时测定多种无机阴离子，但其使用的仪器精密，需专人使用维护；气相分子吸收的分析速度快，适用于大批量样品检测，但其分析仪器体积较大、所需成本较高。

目前检测硝酸盐的最常用方法是将硝酸盐还原为亚硝酸盐，再由光度法进行测定。硝酸盐还原为亚硝酸盐常用的方法有镀铜镉柱、锌镉还原法等，这些方法的还原效率较高，但其还原过程使用的化学试剂毒性强，对人体健康存在巨大威胁，且极有可能造成更严重环境污染。紫外光还原法虽然还原效率不如以上方法，但其操作简单，避免有毒有害试剂的使用。当前市场常用做还原的紫外灯多数功率较大，耗能较高，体积大，且所需还原剂量大，还原过程耗时较长，操作过程过于繁琐。为此，探索更加便携，高效的光还原体系，使光还原过程耗能更低，更加低碳环保，逐渐成为新的研究热点。

发明内容

本发明的目的是针对现有光还原试剂中有毒物质的使用，光照时采用的紫外光源能耗高，耗时长等问题，提供一种用于高电导值水样中硝酸盐及总氮检测的毛细管电泳方法。这种系统结构简单，方法操作简便，检测速度快，应用范围广，能极大程度减少有毒有害化学试剂的使用，光还原时所需能耗极低。

实现本发明目的的技术方案是：

一种用于高电导值水样中硝酸盐及总氮的检测系统，包括毛细管内的pH调控单元和紫外LED光还原单元，

所述pH调控单元由三段不同的pH溶液组成，三段不同的pH溶液由毛细管进样形成，其中三段不同的pH溶液包括pH＝3.7的电泳缓冲溶液、pH＝8.5的光还原试剂与硫酸根离子混合后的阻隔液、及pH＝8.5的待测液，待测液中加有光还原试剂、内标物以及硝酸盐，内标物质为甲磺酸钠；

所述紫外LED光还原单元包括形成光源的一组带LED灯固定架的LED灯、及与LED灯连接的驱动电路，LED灯固定架包括设有空腔的下基座和装配在下基座空腔内的上灯架，上灯架可在下基座上下活动以调节LED灯固定架的高度，LED灯装配在上灯架上；驱动电路包括由芯片、可调电位器、电容、电阻电子元件串并联焊接而成的电路板，电路板的输入端外接电源适配器，电路板的输出端与LED灯连接。

所述毛细管上设有检测器，毛细管一端插入装有电泳缓冲溶液的第一离心管内，第一离心管连接有地端，另一端进样光照后插入装有电泳缓冲溶液的第二离心管内，第二离心管连接有高压端，毛细管插入第一离心管内的端部为固定端，插入第二离心管内的端部为进样端。

一种用于高电导值水样中硝酸盐及总氮检测的毛细管电泳方法，包括上述用于高电导值水样中硝酸盐及总氮的检测系统，所述方法包括如下步骤：

1)将毛细管进样端端口处灼烧去除聚酰亚胺涂层，然后将毛细管横穿过检测器并固定在检测器内，毛细管固定端插入装有电泳缓冲溶液和连接地端的第一离心管内；