[发明专利]一种微米片和亚微米颗粒共存的金粉制备方法

说明书

本发明提供一种微米片和亚微米颗粒共存的金粉制备方法，目的在于一步制备出结构可调的金粉，解决金导体浆料中微米级金粉的技术瓶颈。其制备方法为：氯金酸溶液加入表面活性剂溶液中，抗坏血酸为还原剂，通过温度梯度变化来控制微米片和亚微米颗粒的形核与生长。本发明制得的片状金粉的形状为六边形和三角形，直径范围为1～5μm，片厚为100～800nm，片化率为30～80％；球状金粉的粒径为0.3～1.0μm。本发明的制备方法步骤简单安全、反应时间短，易于大规模生产，金粉中微米片和亚微米颗粒的形貌、尺寸和比例可控，在印刷型金导体浆料中具有重要的应用价值。

技术领域

本发明涉及一种金粉的制备方法，特别涉及一种电子浆料用微米片和亚微米颗粒共存的金粉制备方法。

背景技术

电子浆料是一种集冶金、化工、电子技术于一体的电子功能材料，主要由功能相、粘结相和有机溶剂相组成，经均匀搅拌和轧制后形成膏状物，通过在基片上印刷烧结后形成微米级厚度的膜层并起导电作用，主要应用于集成电路、电阻器、电容器、太阳能电池电极、敏感元器件及其它电子元器件的制造中，尤其在航天航空及军事工业领域具有重要的战略地位。

电子浆料中常用的导电功能相组分主要有金(Au)、银(Ag)、铜(Cu)。其中，Au具有高延展性、高化学惰性及抗氧化性等特性。其作为导体即使在复杂严苛的工作条件下也几乎没有电子迁移趋向；作为原料制备的电子浆料具有分辨率高，对基材和电介质附着力强，成膜表面孔隙率低，金丝键合性高等优点，因此大量应用在大规模集成电路、半导体封装及多层布线电路等电子技术中，尤其在高可靠性军用电子技术中起着举足轻重的作用。为满足高性能军工电子设备的性能要求，金粉的形貌及尺寸往往有严格的适用范围，其一般由亚微米级类球状和微米级片状金粉共同组成。相比球状颗粒，金片之间为线面接触，接触面积远大于球形颗粒之间的点接触，因此具有更好的导电性。但金片的尺寸不宜过大(＞5μm)，否则会导致金片在印刷时不容易通过网版而造成网孔堵塞，最终导致印刷的导电线路断开，丝网印刷性能下降。与此同时，金片需要一定的厚度，这样才不容易在金浆轧制时卷曲变形，从而导致烧结不致密，进而影响导电性能。此外，大量的片状金粉堆叠会导致浆料在烧结时存在空隙，需要一定的微细金颗粒来进行填补。因此，由微米片和亚微米颗粒共存的金粉制成的导电金浆综合性能更好。

然而，目前国内制备的电子浆料用金粉大多由单一形貌的颗粒构成，例如：

CN109622985A公开了一种高分散性亚微米级金粉的制备方法，制备的金粉平均粒径分布为0.3-1.2μm。

CN106825606A公开了一种多尺寸单分散金纳米颗粒的制备方法及应用，制备的金纳米颗粒最大尺寸为90～120nm。

CN109108270A公开了一种三氯化锑还原制备金纳米片的方法，制备的金片尺寸为300～800nm。

而且，采用已有专利公开的方法制得的金粉往往粒径分布过宽且尺寸较小，无法很好地满足电子浆料的实际使用要求。因此，亚微米类球状和微米级片状金粉共同组成的金粉合成方法和结构调控技术一直以来都是国内亟待突破的关键技术之一。

发明内容

本发明的目的在于提供一种一步法直接合成微米片和亚微米颗粒共存的金粉的制备方法，它可以有效解决微米片和亚微米颗粒结构、尺寸、形貌的精准调控难题，且调控手段简便、易于控制。

本发明中，使用烷基卤化铵(其中碳原子数≥9)为表面活性剂，抗坏血酸为还原剂，通过温度梯度变化，在相对较低的温度和较短的时间下一锅制备出微米片和亚微米颗粒共存的金粉。用该方法制备的金粉可广泛应用于半导体封装、多层布线电路、高可靠性军用电子材料等领域。

为了实现上述目的，本发明提供一种微米片和亚微米颗粒共存的金粉合成方法，采用如下技术方案，具体步骤包括：

(1)将氯金酸溶于去离子水中配成溶液a，备用；

(2)将表面活性剂溶于去离子水中配成溶液b，备用；