[发明专利]一种用于长周期海水电解的分层包夹电极配置结构及其制备方法

权利要求书

1.一种用于长周期海水电解的分层包夹电极配置结构，其特征在于，包括电极基底和电极材料层，所述电极材料层和所述电极基底为非对称包夹结构，所述电极基底的一端暴露，另一端完全被所述电极材料层包覆；

所述电极材料层由内至外依次包括底层过渡层、中间辅助层、中间活性层和外层保护层，其中，所述底层过渡层、中间辅助层、中间活性层和外层保护层为非对称内外层级结构，具有水平投影面积重叠的正对面积分量，也具有投影面积不重叠的非正对面积分量；所述中间活性层的正对面积分量最小，所述中间辅助层的正对面积分量大于所述中间活性层的正对面积分量，且小于所述底层过渡层的正对面积分量，所述底层过渡层的正对面积分量大于所述中间辅助层的正对面积分量，且小于所述外层保护层的正对面积分量，所述外层保护层设置为覆盖所有其他的电极材料层；

所述中间辅助层与所述底层过渡层为非对称包夹结构，且所述中间辅助层的包夹长度小于所述底层过渡层；

所述中间活性层与所述中间辅助层为非对称包夹结构，且所述中间活性层的包夹长度小于所述中间辅助层；

所述外层保护层与所述中间活性层为非对称包夹结构，且所述外层保护层的包夹长度大于所述底层过渡层、所述中间辅助层或所述中间活性层；

所述底层过渡层采用过渡金属硫化物系列催化材料；

所述中间辅助层采用过渡金属氮化物系列催化材料；

所述中间活性层采用过渡金属双氢氧化物系列催化材料；

所述外层保护层采用介孔含硫锰基氧化物系列催化材料。

2.根据权利要求1所述的一种用于长周期海水电解的分层包夹电极配置结构，其特征在于，所述底层过渡层、中间辅助层、中间活性层和外层保护层两两之间不设置粘结剂和导电剂。

3.根据权利要求2所述的一种用于长周期海水电解的分层包夹电极配置结构，其特征在于，所述底层过渡层的负载方法采用电沉积技术；所述中间辅助层的负载方法采用气相还原技术；所述中间活性层的负载方法采用电沉积技术；所述外层保护层的负载方法采用原位生长技术。

4.根据权利要求1所述的一种用于长周期海水电解的分层包夹电极配置结构，其特征在于，所述过渡金属硫化物系列催化材料为NiS、NiFeS、NiCoS或NiFeCoS。

5.根据权利要求1所述的一种用于长周期海水电解的分层包夹电极配置结构，其特征在于，所述过渡金属氮化物系列催化材料为NiN、NiMoN、NiWN或NiMoWN。

6.根据权利要求1所述的一种用于长周期海水电解的分层包夹电极配置结构，其特征在于，所述过渡金属双氢氧化物系列催化材料为NiFe-LDH、NiCo-LDH或NiCoFe-LDH。

7.根据权利要求1所述的一种用于长周期海水电解的分层包夹电极配置结构，其特征在于，所述介孔含硫锰基氧化物系列催化材料为介孔MnO(S)、介孔MnO₂(S)或介孔Mn₂O₃(S)。

8.权利要求1-7任一项所述的一种用于长周期海水电解的分层包夹电极配置结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)采用电沉积技术负载底层过渡层：

将铜箔或铝箔作为电极基底，进行预处理，分别用1mol/L的HCl溶液、乙醇和去离子水超声清洗铜箔或铝箔15min，烘干后待用；配置底层过渡层的电解液；将铜箔或铝箔裁剪成矩形，3cm×1cm，将1.8cm×1cm面积暴露于空气中，1.2cm×1cm面积置于底层过渡层的电解液中，利用恒电流计时方法，以电流密度为2.0mA/cm²的条件，通入直流电，20～80℃的温度下，沉积30～90min，取出，用去离子水冲洗干净，于真空干燥箱50℃干燥2h，即得电极Ⅰ；

步骤2)采用气相还原技术负载中间辅助层：

配置含中间辅助层成分的溶液；将步骤1)中制备的电极Ⅰ，用耐高温硅油处理保护，具体为：将未负载有底层过渡层的部分和0.1cm的底层过渡层部分用耐高温硅油涂刷，暴露出1.1cm长的底层过渡层，将暴露部分浸入1.3mol/L的含中间辅助层成分的溶液中5min，随后将样品置于管式炉中，通入NH₃气氛和氩气混合气体，30min后，开始升温，从室温以10℃/min的速度，升温至380℃，保持1h，待温度降到室温以后，取出样品，即得电极Ⅱ；

步骤3)采用电沉积技术负载中间活性层：

将步骤2)中制备的电极Ⅱ，用聚四氟乙烯膜处理保护，具体为：将涂刷有耐高温硅油的部分和0.1cm的中间活性层部分用聚四氟乙烯膜紧密包裹，暴露出1cm长的中间活性层；配置中间活性层的电解液；利用恒电流计时方法，以电流密度为2.0mA/cm²的条件，通入直流电，20～80℃的温度下，沉积30～90min，取出，用去离子水冲洗干净，于真空干燥箱50℃干燥2h，即得电极Ⅲ；

步骤4)采用原位生长技术负载外层保护层：

将步骤3)中得到的电极Ⅲ，去除包裹的聚四氟乙烯膜，用乙醇和去离子水配合超声技术，清洗掉表面的耐高温硅油；配置含外层保护层成分的溶液；将电极Ⅲ负载有各种催化剂的一端浸入含外层保护层成分的溶液共1.4cm，使包覆有底层过渡层、中间辅助层和中间活性层的部分全部处于液面以下，并多浸入0.2cm的长度，将溶液加热至80℃，反应6h后，取出电极并用去离子水清洗，置于真空烘箱干燥8h，得到具有分层包夹结构的复合电极Ⅳ，即为所述用于长周期海水电解的分层包夹电极配置结构。