[发明专利]一种碳纳米材料混合物的定向凝固分离方法

说明书

本发明公开了包括以下步骤：步骤一、准备工作：将碳纳米管和碳酸盐破碎后的混合物密实装入石英坩埚中；步骤二、设备动作试验：①真空测试，将设备上炉盖下降至工作位，确保密封后开启真空泵，真空试验合格后增压；②气体测试，打开氩气阀，向设备内通入氩气，待压力表至0.5MPa，保压1小时，检察压力表无泄露；步骤三、装填物料：将填充密实的混合物坩埚装入设备中，降下上炉盖，准备作业；步骤四、开始作业：开启真空泵抽真空并进行气体置换，置换完毕后抽真空至1*10^‑1Pa，开启加热器升温。本发明使用本技术对碳纳米管的粗产物进行分离，可以有效且可靠的对碳纳米管粗产物进行分离，分离过程装备简单，易于大规模、大工业化的生产。

技术领域

本发明涉及碳纳米材料技术领域，特别涉及一种碳纳米材料混合物的定向凝固分离方法的制备方法。

背景技术

随着国家双碳战略的实施和推进，随着CCUS技术的进一步成熟，大量的二氧化碳被捕获，如何妥善的处理这些二氧化碳，成为了工业上的一个巨大的挑战。一般地，制备碳纳米管技术主要以CFB法，CVD法为主流方法，这些方法相对成熟，但是，其原料均为碳氢化合物。并不符合双碳战略的要求。而技术的发展应该跟随时代的脚步，如何使用二氧化碳作为原料生产碳纳米管，成为了一个重要的课题。

本发明公开一种碳纳米材料混合物的定向凝固分离方法，现有的碳纳米管制备方法，均使用碳氢化合物作为原料，其催化剂多为铁、镍等过渡金属氧化物形式，其主要工作环境是在CFB或者CVD环境下，碳纳米管在生长后可以直接取得。而如果采用二氧化碳作为原料的电化学法在生产碳纳米管时，其沉积产物为碳纳米管和传质盐的混合物，主流的工艺是使用强酸直接与混合物反应，将沉积产物中的碳酸盐酸洗掉，以取得其中包络的碳纳米管。这种方法需要消耗大量强酸，既不环保也不经济，同时会排放大量的游离态的锂离子，成本非常巨大。本发明针对这种缺点，开发出一种可以直接使用高温熔炼法分离沉积产物中的碳酸盐，同时在高温下对碳纳米管形貌有一定的修饰作用。具有极大的工业价值和商业价值。

发明内容

本发明提供了一种碳纳米材料混合物的定向凝固分离方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种碳纳米材料混合物的定向凝固分离方法，包括以下步骤：

步骤一、准备工作：将碳纳米管和碳酸盐破碎后的混合物密实装入石英坩埚中；

步骤二、设备动作试验：①真空测试，将设备上炉盖下降至工作位，确保密封后开启真空泵，真空试验合格后增压；②气体测试，打开氩气阀，向设备内通入氩气，待压力表至0.5MPa，保压1小时，检察压力表无泄露；

步骤三、装填物料：将填充密实的混合物坩埚装入设备中，降下上炉盖，准备作业；

步骤四、开始作业：开启真空泵抽真空并进行气体置换，置换完毕后抽真空至1*10^-1Pa，开启加热器升温，定温至810℃，等待升温，待升温到位后，静置2小时确保坩埚内全部物料融化，物料融化过程中，真空泵保持开启，以保证设备内真空环境；

步骤五、开始温度梯度设定，升高设备内加热器高度，使坩埚内物料自下而上的冷却；

步骤六、作业完成后，通入氩气恢复正常气压，氩气同时有降温效果，待设备内温度降低至150℃下，开启上炉盖，取出石英坩埚放置于洁净处等待自然冷却；

步骤七、敲碎石英坩埚，取出坩埚内熔锭，熔锭顶部则为被提纯取出的碳纳米管，熔锭底部为熔融成晶的碳酸盐锭，将熔锭置于带锯床上，切割分凝界面，此时碳酸盐锭经过破碎可以直接回到上一个工序使用，碳纳米管块经过水洗、过滤、烘干步骤则为成品收储。

作为本技术方案的进一步改进方案：所述步骤一中，所述加热器为石墨直流加热器，真空泵为罗茨泵。