[发明专利]一种改善和修饰碳纳米管表面结构的方法在审
申请号: | 202211156021.3 | 申请日: | 2022-09-21 |
公开(公告)号: | CN115504458A | 公开(公告)日: | 2022-12-23 |
发明(设计)人: | 孟超;范岩;柯俊龙;闫长增;林佩琼 | 申请(专利权)人: | 深圳市领碳时代科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/168 | 分类号: | C01B32/168 |
代理公司: | 北京奇眸智达知识产权代理有限公司 11861 | 代理人: | 高红 |
地址: | 518000 广东省深圳市南山区招*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改善 修饰 纳米 表面 结构 方法 | ||
1.一种改善和修饰碳纳米管表面结构的方法,其特征在于,在高压、富氧和水蒸气环境下对碳纳米管表面进行放电处理,以改善其表面特征,具体包括以下步骤:
步骤一、准备工作:清洗并干燥石英舟或氧化铝托盘,再将碳纳米管产品置于石英舟或氧化铝托盘上,堆积厚度约1mm-10mm,将承托石英舟或氧化铝托盘置入加压罐体后封闭罐体;
步骤二、开启真空泵,对罐体进行低流量抽真空气体置换作业,重复2-3次,可将罐体内空气置换为氩气气体,气体置换完成后,预热罐体,开启罐体外升温加热圈,使罐体整体升温至230℃,静置2小时使罐体实现等温;
步骤三、当罐体内气体置换为氩气环境,且温度稳定后,通入水蒸气,待压力升高至0.15MPa后关闭水蒸气通入,此时通入氧气至压力为0.3MPa,压力稳定后,开启高压源和微波源;
步骤四、使用高压放电刷对石英舟内碳材料进行搅动作业,可以充分搅动碳纳米管,使其和高温、高压下的氧气进行快速且短暂的接触,在放电电流形成的等离子体和微波-水蒸气激发等离子体的共同作用下,碳纳米管表面的结晶度较低的结构会和氧气及氢气发生氧化和冲蚀作用,进而被氧化成二氧化碳离开表面;
步骤五、反应0.2-1小时后,结束反应过程,关闭高压源和微波源,打开罐体缓释泄压阀,降低罐体压力至标准大气压,打开罐体,取出石英舟或氧化铝托盘,将产品产物装袋封存。
2.根据权利要求1所述的一种改善和修饰碳纳米管表面结构的方法,其特征在于,清洗并干燥石英舟或氧化铝托盘,具体为:首先使用空气吹扫,并使用无尘布清洁干燥石英舟或氧化铝托盘内腔,确保内部无水、油等杂质污染产品,之后使用稀碱溶液和表面活性剂溶解对石英舟或氧化铝托盘进行超声清洁,清洗毕置入烘干箱进行干燥。
3.根据权利要求2所述的一种改善和修饰碳纳米管表面结构的方法,其特征在于,超声功率不低于200W,时间不少于30分钟,超声毕使用纯水冲洗表面,冲洗时间不少于5分钟。
4.根据权利要求3所述的一种改善和修饰碳纳米管表面结构的方法,其特征在于,步骤一中,所述石英舟或氧化物托盘,为二氧化硅或者氧化物材质制造的,绝缘且耐高温,耐热振性好的材质,其中氧化物主要指氧化铝、氧化镁、氧化钛这种耐高温陶瓷材质。
5.根据权利要求4所述的一种改善和修饰碳纳米管表面结构的方法,其特征在于,步骤二中,所述低流量真空气体置换作业,其具体步骤为,开启真空泵,观察真空度计,当罐体内真空度至50Pa以下时,关闭真空阀,通入氩气,待罐体压力为0.1MPa时,关闭氩气通入阀,开启真空阀重新进行抽空作业。
6.根据权利要求5所述的一种改善和修饰碳纳米管表面结构的方法,其特征在于,步骤二中,所述罐体预热工艺,其发热体采用镍铬合金丝复合玻璃纤维带制造,将发热圈缠绕于罐体上,使用热电偶对罐体内温度进行采样,使用温控器对发热带进行温度控制。
7.根据权利要求6所述的一种改善和修饰碳纳米管表面结构的方法,其特征在于,步骤四中,所述放高压电刷为使用316L不锈钢丝制成的,其主体为排刷样结构,根部至顶部末端预浸有绝缘树脂,仅保留顶部约1mm长度,做为放电尖端。
8.根据权利要求7所述的一种改善和修饰碳纳米管表面结构的方法,其特征在于,步骤四中,所述氢气的来源为水蒸气在微波液相放电的作用下形成的微观微量的氢分子。
9.根据权利要求8所述的一种改善和修饰碳纳米管表面结构的方法,其特征在于,所述罐体材质采用316L不锈钢制成。
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