[发明专利]一维固态电化学原位TEM定向纳米反应槽制备方法

说明书

本发明公开一维固态电化学原位TEM定向纳米反应槽制备方法，包括：获取一维定向纳米反应芯前驱体，并基于一维定向纳米反应芯前驱体制备复合前驱体溶液；对复合前驱体溶液进行一维定向纳米化和后处理，得到一维定向纳米反应芯；将一维定向纳米反应芯固定于一维金针上；将碱金属负载于一维乌丝上，将固态电解质沉积在碱金属上；将沉积有固态电解质的碱金属与固定有一维定向纳米反应芯的一维金针相接，得到一维固态电化学原位TEM定向纳米反应槽。该定向纳米反应槽制备技术简单，可以大量制备；该定向纳米反应槽直径尺寸、形貌等易调控，有利于观察由于质厚衬度不同的样品，从而揭示固态电化学储能器件工作机制。

技术领域

本发明涉及定向纳米反应槽制备领域，特别涉及一维固态电化学原位TEM定向纳米反应槽制备方法。

背景技术

在能源危机和环境污染的大背景下，储能材料及其器件对清洁能源的发挥起了关键作用，但是储能材料在充放电过程中的电化学反应相对复杂，特别是固态电池体系，很多反应机制还尚未清楚。原位透射电镜是一种强大的技术，为科学研究者提供了一种在原子尺度、接近真实环境的条件下，更直接地将反应过程中材料的微观结构变化与外部信号关联起来，实现原位观察电化学反应中材料的转变过程。

然而，原位透射电镜也存在一定局限：样品不易寻找、反应活性位点不易锁定、衬度相差大和电子束撞击损伤大等，对探测像锂这样的轻元素存在一定的困难。

发明内容

为解决上述现有技术中所存在的问题，本发明提供一维固态电化学原位TEM(原位透射电镜)定向纳米反应槽制备方法，可精准实现原位研究固态轻元素碱金属负极沉积/剥离电化学过程，同时可实现高分辨观察原子尺度下观察固态电化学反应过程机制。

为了实现上述技术目的，本发明提供了一维固态电化学原位TEM定向纳米反应槽制备方法，包括：

S1，获取一维定向纳米反应芯前驱体，并基于所述一维定向纳米反应芯前驱体制备复合前驱体溶液；

S2，对所述复合前驱体溶液进行一维定向纳米化和后处理，得到一维定向纳米反应芯；

S3，将所述一维定向纳米反应芯固定于一维金针上；

S4，将碱金属负载于一维乌丝上，将固态电解质沉积在所述碱金属上；将沉积有所述固态电解质的所述碱金属与固定有所述一维定向纳米反应芯的所述一维金针相接，得到一维固态电化学原位TEM定向纳米反应槽。

可选地，所述前驱体为碳前躯体，并含有掺杂物，所述掺杂物包括但不限于氧化物前驱体、氮化物前驱体、碳化物前驱体和金属前驱体。

可选地，所述复合前驱体溶液的制备过程为：

获取所述一维定向纳米反应芯前驱体，利用溶剂将所述一维定向纳米反应前驱体搅拌溶解成所述复合前驱体溶液，所述复合前驱体溶液中所述一维定向纳米反应芯前驱体占所述溶剂的9％-70％。

可选地，所述溶剂包括但不限于N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺和二甲基亚砜。

可选地，所述一维定向纳米反应芯前驱体的获取过程为：

利用静电纺丝技术，采用2000-3000r/min高速滚筒或距离1-2cm平行电极收集器，获取所述一维定向纳米反应芯前驱体。

可选地，所述一维定向纳米反应芯的获取过程为：

对所述复合前驱体溶液进行一维定向纳米化，定向度大于80度；

对进行所述一维定向纳米化后的材料进行后处理，所述后处理为：在惰性气氛的500-1000度下煅烧刻蚀处理1-10h，得到所述一维定向纳米反应芯。

可选地，所述一维定向纳米反应芯由长度为50nm-10cm定向纤维或定向管组成；