[发明专利]一种用于功能高聚物的纳米材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种用于功能高聚物的纳米材料的制备方法，首先在惰性气体下对纳米材料进行干燥，去除表面的水和其他羟基化合物，干燥的纳米材料与液态或接近临界状态或超临界状态的溶胀剂接触，通过改变压力和温度条件使溶胀剂发生体积变化以剥离纳米材料的结构，暴露出被限制在纳米材料内部的水和其他羟基化合物并通过清除剂去除，然后用惰性气体进行干燥，以除去副产物。本发明制备的纳米材料，去除了纳米材料表面和内部的水和其他羟基化合物，避免了烯烃类高聚物聚合时催化剂的失活，提高了催化剂的收率。

技术领域

本发明属于功能材料领域，具体地说，涉及一种用于功能高聚物的纳米材料的制备方法。

背景技术

相对于原始的有机聚合物或其他无机填料的宏观复合材料，含有纳米级剥离薄片的有机聚合物不仅表现出增强的机械性能，增强的导电性、导热性、阻隔性能等宏观性能，而且可以赋予有机聚合物远红外、负离子、抗菌、抗紫外线、凉感等保健性功能。

目前，功能性聚烯烃合成领域，多采用熔融共混的方式，以制备不同功能的功能纤维，但因纳米材料表面羟基等极性基团的存在，在制备过程中纳米材料极易团聚，造成纤维性能下降，喷丝孔堵塞等难题。例如，申请号为CN201710624794.2的发明专利公开了氧化石墨烯丙纶功能纤维的制备方法，采用了改性剂对氧化石墨烯进行改性再与聚酯切片熔融共混的方式制备功能纤维，尽管通过表面改性，提高了填料与聚酯的结合作用力，但纳米材料间的范德华力和氢键作用，致使纳米材料仍然极易团聚，影响纤维性能。

Ziegler-Natta、茂金属等催化剂用于聚烯烃的合成，具有极高的催化活性，但是此类催化剂极易与水或其他羟基类化合物结合，导致催化剂中毒而失活。而作为功能填料的矿物材料，不仅表面含有的水分和其他羟基类化合物，材料内部同样存在水分和其他羟基类化合物。目前，多采用高温干燥的方式处理材料，无法达到去除内部的水分和其他类羟基类化合物的效果，在进行烯烃类聚合物原位聚合时，极易造成催化剂失活。

有鉴于此特提出本发明。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种用于功能高聚物的纳米材料的制备方法，通过在惰性气体下对纳米材料进行干燥，去除材料表面的水和其他羟基化合物；再通过溶胀剂剥离纳米材料的结构，利用清除剂去除暴露出的限制在纳米材料内部的水和其他羟基化合物，不仅去除了纳米材料表面和内部的水和其他羟基化合物，避免了烯烃类高聚物聚合时催化剂的失活，而且可以进一步降低纳米材料的尺寸，提高了催化剂的收率，改善了纳米材料的分散性能，进一步提高了功能高聚物的性能。

为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：

一种用于功能高聚物的纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)在惰性气体的保护下，对纳米材料进行干燥处理；

(2)加入溶胀剂，对干燥后的纳米材料进行溶胀处理；

(3)加入清除剂处理溶胀后的纳米材料；

(4)在惰性气体的保护下，对步骤(3)中的纳米材料进行干燥处理。

进一步的，步骤(2)中，将干燥后的纳米材料与溶胀剂置于反应器中，接触一段时间后，经减压和升温处理，使溶胀剂蒸发，获得被剥离的纳米材料。

进一步的，所述的溶胀剂和纳米材料的质量比为0.5～10，优选为1～2。

以上方案中，所述的溶胀剂与纳米材料接触时处于液态，或者接近临界状态，或者超临界状态，在减压和升温处理后，能够使溶胀剂快速蒸发，体积变大，气体进入纳米材料的层状结构中，使层间距增大，纳米材料的结构被剥离，从而暴露出内部结构。

进一步的，所述的溶胀剂选自乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、乙烯、丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯中的一种或多种的组合。