[发明专利]一种采用离子色谱检测PVB树脂中醋酸钾含量的方法

说明书

本发明公开了一种采用离子色谱检测PVB树脂中醋酸钾含量的方法，先将PVB树脂用醇类溶剂溶解，再将溶解样倒入水中回流、冷凝、过滤预处理，使PVB中的钾离子得到充分释放，然后采用离子色谱法检测PVB样品中的钾离子含量，进一步间接实现对待测PVB样品中醋酸钾含量的检测。本发明的方法准确度高、重复性好，并且方法简单易行、方便可靠。

技术领域

本发明属于高分子化合物检测技术领域，具体涉及一种采用离子色谱检测PVB树脂中醋酸钾含量的方法。

背景技术

聚乙烯醇缩丁醛(简称PVB)树脂是以聚乙烯醇(PVA)和丁醛为合成原料、以盐酸为催化剂缩合而成的高分子化合物，其具有诸多优势，如：良好的柔韧性，玻璃化温度低，很高的抗张强度和抗冲击强度，优良的透明度，良好的溶解性，很好的耐光、耐水、耐热和成膜性，与玻璃、金属等材料有很高的粘结力。因此，PVB树脂不仅广泛用于航空、汽车、高层建筑的安全玻璃，也在粘合剂、玻璃钢制品、电器材料等领域得到了广泛应用。

一直以来，中国PVB树脂的生产均采用二相法，在PVB生产过程中会加入一定量的醋酸钾作为粘度稳定剂，粘度稳定剂可以使PVB在适用期内保持粘度稳定，有利于下游客户的应用。PVB树脂中醋酸钾含量的多少直接影响着产品的性能。目前，醋酸钾测定方法较多，有酸碱滴定法、电位滴定法等，此类方法都要求在水溶液中进行，因PVB树脂不溶于水，而关于PVB树脂中醋酸钾含量测定的方法也未见报道。因此，探索可以准确检测PVB树脂中醋酸钾含量的方法具有重要意义。

发明内容

因PVB不溶于水，易溶于醇类溶剂，而醋酸钾在水及乙醇溶液中的溶解能力均较强，所以，通过检测PVB溶解后钾离子含量来间接反应PVB中醋酸钾的含量是可行的。针对上述现有技术所存在的不足，本发明提供了一种采用离子色谱检测PVB树脂中醋酸钾含量的方法，以期可以对醋酸钾含量进行准确、有效的测定。

本发明解决技术问题，采用如下技术方案：

一种采用离子色谱检测PVB树脂中醋酸钾含量的方法，其特点在于，包括以下步骤：

(1)取质量为m的待测PVB树脂样品加入适量醇类溶剂搅拌至完全溶解，将溶解后的树脂样品缓慢加入一定量的水中，加热回流，待完全溶解后冷凝，PVB树脂析出，得冷凝液；

(2)通过滤纸对所述冷凝液进行过滤，所得滤液再用水稀释定容到体积V，得待测滤液；

(3)设定离子色谱仪的条件如下：

采用4×250mm的Dionex IonPacCS12A阳离子分析柱和4×50mm的DionexIonPacCQ12A保护柱；

采用Dionex CERS500 4mm阳离子抑制器；

采用电导检测器；

设定阳离子抑制器电流为40～60mA，色谱柱温度为20～40℃，进样量为5～20μL，流速为0.8～1.5mL/min；淋洗液为0.01～0.05mol/L的甲烷磺酸溶液。

(4)标准工作曲线的绘制

配置浓度范围在0～10.0μg/mL的一系列钾离子标准工作溶液，然后置于离子色谱仪上按照步骤(3)的条件进行检测，以钾离子的峰面积对其所相应的质量浓度进行线性回归，获得以钾离子质量浓度为自变量、以钾离子的峰面积为因变量的一元线性回归方程，方程所对应的曲线即为钾离子的标准工作曲线；

(5)待测滤液的检测

将步骤(2)所得待测滤液置于离子色谱仪上，按照步骤(3)的条件进行检测，获得钾离子的峰面积，平行测定若干次后取平均值；

根据所测得的钾离子的峰面积，利用步骤(4)绘制的标准工作曲线，获得待测滤液中钾离子的浓度C，再按公式(1)计算获得待测PVB树脂中醋酸钾质量百分含量w：