[发明专利]一种载玻片作为第三方介质结合离子迁移谱快速检测蔬菜中的农药残留的方法

说明书

本发明公开了一种载玻片作为第三方介质结合离子迁移谱快速检测蔬菜中的农药残留的方法，使用载玻片作为第三方介质水平放置于田间并与蔬菜处于相同的施药环境中喷施农药，于2小时后采集蔬菜样品和载玻片样品，使用高效液相色谱串联质谱分别测定两者的农药残留量，根据两者之间的关系建立一个简单的公式模型，根据此公式可以通过载玻片中的农药残留量推导出蔬菜中的农药残留量。在此前提下，喷施农药后直接采收载玻片样品进行前处理，结合离子迁移谱快速检测蔬菜中的农药残留。本发明的前处理时间短，摒弃了传统使用有机试剂多次萃取，氮吹、除杂、复溶等多种工序，将原来的整个样品前处理时间从1～2小时减少至现在的10分钟内即可完成，整个检测过程为20分钟左右。同时本发明利用第三方介质载玻片反映蔬菜中的农药残留，避免了蔬菜本身的基质效应，降低了检测过程中的杂质干扰。该检测方法成本低，操作简便、快速，适合蔬菜样本的现场快速检测。

技术领域

本发明属于食品安全检测技术领域，具体为一种载玻片作为第三方介质结合离子迁移谱快速检测蔬菜中的农药残留的方法。

背景技术

我国每年在蔬菜及其他农作物产品上使用约100万吨化学农药，已经成为世界上的第二大农药使用国。大多数的农药都是直接喷洒在植物体的表面或者是施撒到植物体的根部吸收传导至植物体的体内，由于农药本身固有的化学性质以及农药使用时的超标甚至滥用。导致我们日常食用的水果蔬菜的质量受到了农药残留的极大威胁，世界各国对于农药的使用都进行了严格的管控，并制定了相关的各种农药在农产品上的最高残留限量(MRL)值，并以此来衡量农产品中的农药残留量是否超标。

常规的检测蔬菜中农药残留的方法需要对蔬菜样品进行复杂的前处理操作，由于农药种类和成分的多样性以及样品基质的复杂性，要求农药残留分析的前处理方法尽可能的去除与目标物同时存在的杂质，这就使得前处理时间长、成本昂贵、大量的溶剂消耗且造成污染和浪费。基于更加快速、操作简便，价格低廉的农药残留快速检测方法越来越受到欢迎。

发明内容

本发明公开了一种载玻片作为第三方介质结合离子迁移谱快速检测蔬菜中的农药残留的方法，该方法解决现有的农药残留检测中的蔬菜样品的浪费，以及蔬菜前处理方法操作过程复杂，耗费大量有机溶剂，耗时长，需要专业人员，存在基质效应等相关问题。

本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案：

一种载玻片作为第三方介质结合离子迁移谱快速检测蔬菜中的农药残留的方法包括如下步骤：

1)载玻片置于田间环境中和蔬菜同时喷施农药

所述的装置包括简易的支架和单面磨砂载玻片。使用载玻片作为第三方介质，水平放在支架上并置于田间且保持在一定的高度，与田间的蔬菜同时进行喷施农药。农药在施用后，会在蔬菜和载玻片的表面形成初始的残留分布。施药后2小时待载玻片上的农药完全晾干后进行载玻片样品的采集，样本容量根据田间种植面积，尽可能多的采集样本。

2)载玻片样品的前处理

载玻片样品前处理：取载玻片样品放入50mL的离心管中，加入10mL超纯水充分震荡5min，然后将洗脱液过0.22μm的有机滤膜，最后将提取物直接使用离子迁移谱进行分析，试验设置三次的平行处理和一次对照处理。

3)样品的检测

仪器设备：同方威视TR1000离子迁移谱

仪器原理及条件：

离子迁移谱是将待测物质分子在进样口加热气化后，经迁移管中被电离源电离成不同电荷和大小的离子团，它们在电场的作用下以不同的速度先后到达检测器，从而形成不同迁移时间的离子特征谱图。设置干燥空气作为漂移气体以1000mL/min的流速进入迁移场的末端。迁移场的电场强度为300V/cm，迁移管长度为15cm，入口温度和迁移管的温度分别为180℃和60℃，采样的频率为每秒扫描16次，将待分析物注入样品盒推进加热区，每个样品分析时间设置为80s。