[发明专利]检测正极材料内元素浓度分布的方法

说明书

本申请涉及化学元素分析技术领域，具体而言，涉及一种检测正极材料内元素浓度分布的方法，将包括基准元素和待测元素的正极材料和无机酸混合制备一系列待测液；采用ICP‑OES分别在基准和待测元素的分析线处检测基准和待测元素的标准工作溶液，得到基准和待测元素的标准工作曲线；采用ICP‑OES测得待测液中基准和待测元素的谱线强度，根据基准和待测元素的标准工作曲线确定待测液中基准和待测元素的浓度，得到基准和待测元素的浓度分布曲线，根据基准元素浓度分布曲线与待测元素浓度分布曲线之间的相关度判断待测元素在正极材料内的浓度分布。上述方法操作工艺简单、降低了检测成本且提高检测精度。

技术领域

本申请涉及化学元素分析技术领域，具体而言，涉及一种检测正极材料内元素浓度分布的方法。

背景技术

锂离子电池具有较高的能量密度、充放电效率和放电平台，被广泛应用在移动设备及动力汽车等领域。然而，锂离子电池仍然存在一些安全隐患，提高其循环稳定性和高温稳定性具有重要意义。

在锂离子电池正极材料表面包覆金属和非金属化合物(如镁化合物、钛化合物、硼化合物)，能够有效抑制正极材料表面与电解液之间的副反应。而且在正极材料中掺杂上述金属和非金属元素后，原子可以对晶格中起支撑作用，降低Li+/Ni²⁺混排，有效增加正极材料的晶体结构稳定性，也能提高正极材料的电导率。然而，掺杂或包覆的元素过量后会降低正极材料的电导率和放电平台。因此，明确添加元素在正极材料内的分布情况，对了解正极材料的电化学性能并指导其电化学性能的改进方向具有重要意义。

目前分析颗粒(比如正极材料)内元素分布的方法通常是用原子探针对颗粒剖面线扫，这种方法需要用聚焦离子束显微镜(FEI)或氩离子截面抛光仪将颗粒剖开，再用X射线能谱分析(EDS)线扫的方式检测元素的分布。但是这种方法对微量元素的检测精度很低且制样流程长、检测成本高。

发明内容

基于此，有必要提供一种能够简化操作工艺、降低检测成本且提高检测精度的检测正极材料内元素浓度分布的方法。

本申请提供了一种检测正极材料内元素浓度分布的方法，其包括以下步骤：

将正极材料和无机酸混合制备一系列待测液，待测液分别为L₁、L₂、L₃、……、L_n-1、L_n，共n个，n为大于等于3的整数，所述正极材料包括基准元素和待测元素；在n个所述待测液中，所述正极材料的质量百分含量呈梯度变化；

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪分别在基准元素和待测元素的分析线处检测所述基准元素和所述待测元素的标准工作溶液，得到所述基准元素和所述待测元素的标准工作曲线；以及

将一系列所述待测液分别引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测得所述待测液中基准元素和待测元素的谱线强度，根据所述基准元素和所述待测元素的标准工作曲线确定所述待测液中基准元素和待测元素的浓度，得到所述基准元素和所述待测元素的浓度分布曲线，根据所述待测元素的浓度分布曲线与所述基准元素的浓度分布曲线之间的相关度判断所述待测元素在所述正极材料内的浓度分布。

在其中一个实施例中，在n个所述待测液中，所述正极材料的质量百分含量呈梯度递增变化，直至所述正极材料完全溶解。

在其中一个实施例中，所述正极材料的质量百分含量最高的所述待测液中，所述正极材料完全溶解。

在其中一个实施例中，所述基准元素在所述正极材料中均匀分布。

在其中一个实施例中，将n份所述正极材料分别和n份所述无机酸混合制备n个所述待测液；

可选地，n份所述无机酸的体积浓度分别独立地为10％～100％；