[发明专利]一种碳酸二甲酯的合成方法

权利要求书

1.一种碳酸二甲酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、制备亚硝酸甲酯：将200g亚硝酸钠、50ml去离子水和200ml无水乙醇加入至三口圆底烧瓶内，并启动位于三口圆底烧瓶内的电动搅拌器将物料搅拌均匀，将装于三口圆底烧瓶上恒压滴液漏斗中的75％浓硫酸缓慢持续滴入混合物料中，反应生成硝酸甲酯，并经过三口圆底烧瓶上的回流冷凝管后进入缓冲瓶内，并在缓冲瓶上安装的干燥管内干燥，由干燥管一端伸入至低温恒温槽的冷阱内冷凝进行收集，最终将收集到的液态亚硝酸甲酯灌装至钢瓶内备用；

S2、催化剂制备：包括对活性炭进行预处理以及活性炭负载的Wacker型催化剂制备；

所述活性炭进行预处理包括将1M浓度的硝酸溶液去离子水与30目活性炭混合于500ml单口圆底烧瓶中，于80℃下水浴回流4h，将处理后的活性炭使用去离子水洗涤至中性，并于110℃下干燥过夜，并存储备用；

活性炭负载的Wacker型催化剂制备包括将0.05gPdCl₂和0.0096gCuCl₂.2H₂O于50℃溶解于50ml无水甲醇中；称取3g20-40目活性炭加入至上述溶解后的溶液中，并于50℃水浴中搅拌，过量浸渍4h；将浸渍完毕的上述混合液于50℃条件下旋转蒸发出掉溶剂甲醇；将旋转蒸发完毕的催化剂于110℃下干燥过夜，然后200℃下焙烧4h；将干燥焙烧后的活性炭负载的Wacker型催化剂进行存储备用；

S3、采用管式固定床反应器使用活性炭负载的Wacker型催化剂并利用CO与亚硝酸甲酯低压气相合成碳酸二甲酯：在管式固定床反应器中放置2ml活性炭负载的Wacker型催化剂，并向管式固定床反应器中通入CO、N₂以及所制备加压成气相后的亚硝酸甲酯，反应后的混合气进入冷阱内冷却并收集，冷阱内装有无水乙醇，最终所获得产物为碳酸二甲酯。

2.根据权利要求1所述的一种碳酸二甲酯的合成方法，其特征在于，所述回流冷凝管内设置有陶瓷填料，用于在冷凝在反应过程中挥发或被亚硝酸甲酯气流带出的水剂甲醇，冷凝温度为-10℃。

3.根据权利要求1所述的一种碳酸二甲酯的合成方法，其特征在于，所述干燥管内装有5A分子筛，且低温恒温槽内温度为-26℃。

4.根据权利要求1所述的一种碳酸二甲酯的合成方法，其特征在于，所述管式固定床反应器内的反应管长380mm，内径为10ml。

5.根据权利要求1所述的一种碳酸二甲酯的合成方法，其特征在于，所述CO与亚硝酸甲酯低压气相合成碳酸二甲酯的空速比为4000h^-1，反应压力为0.2MPa。

6.根据权利要求1所述的一种碳酸二甲酯的合成方法，其特征在于，所述CO与亚硝酸甲酯合成亚硝酸甲酯的温度为120℃。

7.根据权利要求1所述的一种碳酸二甲酯的合成方法，其特征在于，所述CO与碳酸二甲酯通入的流量比为1:1。

8.根据权利要求1所述的一种碳酸二甲酯的合成方法，其特征在于，所述活性炭采用椰壳炭或木质炭。