[发明专利]硼酸亲和分离材料的合成方法及分离材料

权利要求书

1.一种硼酸亲和分离材料的合成方法，其特征在于，所述硼酸亲和分离材料的合成方法包括以下步骤：

S1）提供一种基质Ⅰ；

S2）在所述的基质Ⅰ表面偶联丙烯类化合物，得到表面具有丙烯类间隔臂的基质Ⅱ；

S3）在表面具有丙烯类间隔臂的基质Ⅱ上接枝丙烯酰胺类苯硼酸，得到的硼酸亲和分离材料；

步骤S1）中所述基质Ⅰ为表面含有羟基的聚合物基质，所述基质Ⅰ选自聚甲基丙烯酸酯微球或琼脂糖微球中的一种，步骤S2）中所述丙烯类化合物为1-烯丙l硫基-2,3-环氧丙烷或烯丙基-3,4-环氧丁醚；所述1-烯丙l硫基-2,3-环氧丙烷的CAS登记号为24376-05-4，烯丙基-3,4-环氧丁醚的CAS登记号为19900-48-2；

步骤S2）的具体合成方法包括：室温下向烧瓶中加入基质I、碱性溶液、升温分散，加入丙烯类化合物反应，反应完毕后水洗、无水乙醇洗后再用水洗至中性，得基质Ⅱ；

步骤S3）中所述丙烯酰胺类苯硼酸的结构式如下：，其中，R4为C1~C4，苯硼酸为对位或间位苯硼酸；

步骤S3）中具体的合成方法包括：室温下向烧瓶中加入基质Ⅱ、水、助溶剂，惰性气体保护下室温分散，加入过硫酸盐，室温搅拌后加入丙烯酰胺类苯硼酸，室温搅拌后升温至40~65℃，反应1~6h，抽滤，水洗至中性，丙酮沉降至上清液澄清得硼酸亲和分离材料。

2.根据权利要求1所述的硼酸亲和分离材料的合成方法，其特征在于，所述基质I与碱溶液的质量比为1：（5~20）；所述基质I与丙烯类化合物的质量比为1：（0.3~6），所述反应的分散时间为5~60 min。

3.根据权利要求2所述的硼酸亲和分离材料的合成方法，其特征在于，所述基质Ⅱ与水的质量比为1：（2~4）；所述基质Ⅱ与助溶剂的质量比为1：（0.8~1.5）；所述基质Ⅱ与丙烯酰胺类苯硼酸的质量比为1：（0.2~2），所述反应的分散时间为5~60 min。

4.一种硼酸亲和分离材料的合成方法，其特征在于，所述硼酸亲和分离材料的合成方法包括以下步骤：

1）将合成用微球与烯丙基缩水甘油醚进行偶联，得到偶联微球；

2）将偶联微球与丙烯酰胺苯硼酸进行接枝反应，得到硼酸亲和填料；所述丙烯酰胺苯硼酸结构式如下：，其中，苯硼酸为对位或间位苯硼酸；

步骤1）中所述合成用微球是聚甲基丙烯酸酯微球或琼脂糖微球，所述合成用微球是聚甲基丙烯酸酯微球时，所述聚甲基丙烯酸酯微球的粒径是30~200μm，所述聚甲基丙烯酸酯微球在水解后表面含量10~300 mmol/g 羟基，所述合成用微球是琼脂糖微球时，所述琼脂糖微球的粒径是30μm-200μm，所述琼脂糖微球的表面富含大量羟基；

步骤1）的具体合成方法包括：室温下向烧瓶中加入合成用微球、碱性溶液、升温分散，加入烯丙基缩水甘油醚反应，反应完毕后水洗、无水乙醇洗后再用水洗至中性，得偶联微球；

步骤2）中具体的合成方法包括：室温下向烧瓶中加入偶联微球、水、助溶剂，惰性气体保护下室温分散，加入过硫酸盐，室温搅拌后加入丙烯酰胺苯硼酸，室温搅拌后升温至40~65℃，反应1~6h，抽滤，水洗至中性，丙酮沉降至上清液澄清得硼酸亲和分离材料。

5.根据权利要求4所述的硼酸亲和分离材料的合成方法，其特征在于：所述聚甲基丙烯酸酯微球的粒径是30~60μm，所述聚甲基丙烯酸酯微球的孔径是100-4000 Å。

6.根据权利要求4所述的硼酸亲和分离材料的合成方法，其特征在于：所述聚甲基丙烯酸酯微球的孔径是1000 Å，所述聚甲基丙烯酸酯微球在水解后表面含量10~30mmol/g 羟基。

7.根据权利要求4所述的硼酸亲和分离材料的合成方法，其特征在于：所述琼脂糖微球的粒径是45μm-90μm。

8.一种基于如权利要求1~7任一项所述的硼酸亲和分离材料的合成方法制备得到的硼酸亲和填料。