[发明专利]一种共价有机框架析氢催化剂及其制备方法和应用在审
申请号: | 202211082955.7 | 申请日: | 2022-09-06 |
公开(公告)号: | CN115341237A | 公开(公告)日: | 2022-11-15 |
发明(设计)人: | 赵冰;李元琪;李兰天;王秀文;阚伟;李靖婷;高宇欣;张立洋;汪玉红 | 申请(专利权)人: | 齐齐哈尔大学;北京齐飞科技发展有限公司 |
主分类号: | C25B11/085 | 分类号: | C25B11/085;C25B11/061;C25B11/031;C25B1/04 |
代理公司: | 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 | 代理人: | 王艳萍 |
地址: | 161006 黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 共价 有机 框架 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种共价有机框架析氢催化剂,其特征在于该共价有机框架析氢催化剂的基本结构单元为:
2.制备权利要求1所述的一种共价有机框架析氢催化剂的方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:
一、分别按物质的量比为1:(1~5)将2-苯基-1H-菲并[9,10-d]咪唑-5,10-二胺与4,4′,4”-(苯基-1,3,5-三基)三苯甲醛加入到有机溶剂Ⅰ中混合均匀,得到混合物;再将混合物加入到派克斯管中,再按照2-苯基-1H-菲并[9,10-d]咪唑-5,10-二胺与酸催化剂的物质的量的比为1:(0.01~0.1)的比例将酸催化剂加入到派克斯管中,超声混合均匀,得到反应混合物;
二、对派克斯管进行液氮冷冻、抽真空和解冻循环操作,重复操作4~5次后,密封;
三、将派克斯管加热至100~180℃,反应72~168h,反应结束后冷却至室温,得到反应产物;
四、将反应产物抽滤,滤饼用有机溶剂Ⅱ反复洗涤,真空干燥,得到共价有机框架析氢催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种共价有机框架析氢催化剂的制备方法,其特征在于步骤一所述的有机溶剂Ⅰ为氮甲基吡咯烷酮、均三甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、二氧六环、氯苯、异喹啉和正丁醇中的任意两种或三种。
4.根据权利要求2或3所述的一种共价有机框架析氢催化剂的制备方法,其特征在于步骤一中所述的酸为冰乙酸、三氟乙酸、苯磺酸、对甲基苯磺酸、质量百分浓度为30%~37%的浓盐酸或质量百分浓度为95%~98%的浓硫酸。
5.根据权利要求2或3所述的一种共价有机框架析氢催化剂的制备方法,其特征在于步骤四中所述的有机溶剂Ⅱ为甲醇、乙醇、乙腈、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷和丙酮中的一种或任意两种。
6.权利要求1所述的一种共价有机框架析氢催化剂的应用,其特征在于该应用是将该共价有机框架析氢催化剂作为电催化剂用于电催化分解水析氢。
7.根据权利要求6所述的一种共价有机框架析氢催化剂的应用,其特征在于利用共价有机框架材料作为催化剂制备电催化分解水析氢电极的方法按以下步骤进行:
一、将泡沫镍依次用丙酮、水、无机酸和水超声清洗,真空干燥,得到除去有机物和氧化膜的泡沫镍基体;
二、将共价有机框架析氢催化剂在玛瑙研钵中充分研磨1~2h,然后将共价有机框架析氢催化剂、炭黑、粘结剂萘酚与无水乙醇按照质量比为(1~5):1:2:1的比例超声混合均匀,得到浆料;
四、将浆料均匀涂抹在步骤一的泡沫镍基体上,在温度为50~80℃条件下真空干燥6~8h,得到电催化分解水析氢电极。
8.根据权利要求7所述的一种共价有机框架析氢催化剂的应用,其特征在于步骤一中的水为蒸馏水、去离子水、纯水或高纯水。
9.根据权利要求7或8所述的一种共价有机框架析氢催化剂的应用,其特征在于,步骤一中的无机酸为质量百分浓度10%~30%的稀盐酸、质量百分浓度为10%~40%的稀硝酸或冰醋酸。
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