[发明专利]一种锂离子电池正极材料的回收再生工艺及其设备

说明书

本发明属于锂离子电池回收领域，具体涉及一种锂离子电池正极材料的回收再生工艺及其设备。废旧锂离子电池正极材料经还原氨浸工艺，利用浸出液与正极共沉淀母液成分相同这一特征，实现工艺流程的大幅度简化，并优化共沉淀反应釜的结构设计。具体包括以下步骤：将废旧锂离子电池正极材料送入浸出槽内，配以合适的底液和还原剂，控制温度和搅拌，实现还原氨浸过程，其中有价金属以氨络合物的形式富集进入液相，杂质成分以渣相的形式沉淀；上述浸出液经过中间过滤装置，转移至共沉淀反应釜内，依据目标再生正极材料的种类，适当补充金属元素完成配比，利用优化后的反应釜结构，实现正极材料前驱体的高效再生；最后在合适的温度下烧结得到正极材料。

技术领域

本发明属于锂离子电池回收技术领域，具体涉及一种锂离子电池正极材料的回收再生工艺及其设备。

背景技术

无论是从二次资源再利用的角度，还是保护环境固废无害化的角度，废旧锂离子电池的回收都是刻不容缓的。

当下，废旧锂离子电池的回收工艺种类繁多，尽管大体上可归类为湿法和火法两大体系，但是考虑到具体回收对象的成分复杂性和多样性，导致实际回收工艺需要进一步优化。火法回收工艺主要是借助高温热还原法，实现有价金属的热还原，并以金属单质或金属合金的方式回收，优势是单批处理体量大，但也会导致轻金属锂的回收效率低的问题。湿法回收相比于火法回收工艺，更为精细，不仅回收效率高，且有一定的针对性效果，如氨浸体系。但目前，有关氨浸回收体系还有所不足。本专利通过将合适的氨浸工艺以及优化的共沉淀反应釜设备，实现工业化的可连续工作，以浸出-沉降的方式完成连续浸出回收。

中国专利201710191599.5公开了一种综合回收废旧锂离子电池的方法。具体步骤为：将废旧电池进行放电处理后破碎，在300～400℃下进行预焙烧后，加入还原剂在450～700℃下进行还原焙烧。焙烧后物料，经水浸、蒸发结晶得到高纯锂产品；浸出渣与焙烧后的块料采用氧化氨浸浸出铜、镍、钴，氨浸渣经磁选、筛分得到铁、铝富集物，筛下物经还原酸浸、净化除杂后得到高纯硫酸锰溶液。氨浸液则采用萃取、选择性反萃产出高纯硫酸镍和硫酸铜溶液，萃余液通过硫化沉钴、氧化酸浸、萃取净化后得到高纯硫酸钴溶液。

本专利利用氨浸后浸出液与前驱体制备的组分结构相似这一特征，有效利用氨浸工艺的选择性浸出特征，实现从废旧锂离子电池正极材料到再生正极材料的转边。配合工艺要求，合理简化并优化共沉淀反应釜的设计，实现一种高效且处理体量大的回收系统。

发明内容

本发明解决的技术问题是：针对废旧锂离子电池回收工艺，提出一种锂离子电池正极材料的回收再生工艺及其设备，工艺流程为全湿法工艺体系，优化后的设备与工艺相辅相成，实现对废旧锂离子电池正极材料的高效回收。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

所述一种锂离子电池正极材料的回收再生工艺及其设备包括以下步骤：

(1)浸出槽底液的配置比例为4mol/L的氨水和2mol/L的硫酸铵，升温至70℃后，将废旧正极材料粉末与还原性铁粉按摩尔比1:3的比例加入至槽体中，持续搅拌下充分反应0.5h，而后保持温度恒定的同时，关闭搅拌系统，静置一段时间；

(2)从出液口放出的混合溶液通过中间过滤装置后，转移至结构优化后的共沉淀反应釜内，按照目标正极产物的金属比例，补充适量的金属离子，控制pH和温度实现共沉淀，制备得到正极前驱体材料；

(3)根据目标正极产物的不同，采用对应合适的烧结制度，实现正极材料的再生。

优选地，步骤(1)中所提及的浸出槽和共沉淀反应釜皆由槽体、搅拌系统、加热系统、温度监控、pH监控以及进料口和出料口组成，且其中共沉淀反应釜还包括一个共沉淀辅助池；