[发明专利]一种锂离子电池用磷酸铁锂中磁性铁异物的定量测定方法

权利要求书

1.一种锂离子电池用磷酸铁锂中磁性铁异物的定量测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1，将磷酸铁锂放入洁净的非金属材质的敞口容器中，加纯水后放入超声处理器中超声处理并搅拌，获得颗粒充分分散的磷酸铁锂浆料；

S2，将高磁场强度的磁铁A放入不会明显影响其磁场强度的外套中，再将盛有磁铁A的外套放入磷酸铁锂浆料中，同时超声并搅拌浆料，使磁铁A将浆料中的磁性异物充分吸附于外套上，超声搅拌结束后，将盛有磁铁A的外套从浆料中取出，搅拌过程中浆料不得流入外套内部；

S3，将盛有磁铁A的外套放入一洁净非金属容器中，加纯水后超声清洗外套以去除表面粘附及磁力吸附的磷酸铁锂颗粒；

S4，重复所述S3步骤直至超声后容器内的水接近澄清；

S5，将盛有磁铁A的外套转移至洁净非金属容器中，将磁铁A从外套中取出，用纯水充分淋洗外套上的吸附物并将淋洗液收集在洁净的非金属容器中，超声处理使淋洗液内颗粒进一步分散，将磁铁A放入一个同所述S2相同的洁净外套中，再将盛有磁铁A的外套放入收集有磁性异物淋洗液的容器中搅拌，重新吸附磁性异物，搅拌期间继续保持超声处理；

S6，重复所述S5步骤直至盛有磁铁A的外套在超声处理一定时间后容器中的水仍澄清无任何沉淀；

S7，将磁铁A从外套中取出，用纯水充分淋洗外套上的吸附物并将淋洗液收集在洁净的非金属容器中并静置；

S8，用洁净的且磁场强度、尺寸均远小于磁铁A且由聚四氟乙烯包覆的磁铁B放入收集有磁性异物淋洗液的容器中，沿容器底部缓慢滚动磁铁B以充分吸附磁性异物后取出磁铁B；

S9，将磁铁B放入盛有纯水的非金属容器中超声处理，进一步去除磁铁B吸附的、粘附的磷酸铁锂微细颗粒后将磁铁B取出，此步骤重复1～2次；

S10，将磁铁B转移至一洁净玻璃容器中，加王水淹没磁铁B，加热消解磁铁B吸附的磁性异物，待充分消解后用纯水定容，制备成样品溶液；

S11，根据所述S1～S10步骤，不加入磷酸铁锂获取空白溶液A；

S12，称取适量磷酸铁锂样品，用王水加热消解后定容，制备成磷酸铁锂标准溶液；

S13，根据所述S12步骤，不加入磷酸铁锂获取空白溶液B；

S14，采用电感耦合等离子体发射光谱ICP-OES，通过测定所述空白溶液A、样品溶液、空白溶液B、磷酸铁锂标准溶液中的铁、锂谱线强度，各自扣除空白溶液中的铁、锂谱线强度后得出样品溶液、磷酸铁锂标准溶液中铁、锂谱线实际强度，用样品溶液的铁/锂谱线实际强度比R1减去磷酸铁锂标准溶液的铁/锂谱线实际强度比R2，得出R3；

R3/R1的比值R便是样品溶液中磁性铁异物浓度与总铁浓度的比；

利用铁元素标准溶液生成标准曲线，根据线性回归方程求出样品溶液中总铁的浓度；

根据以下公式求得所述S2中吸附的磁性铁异物含量W：

,

所述C为样品溶液中的总铁浓度，V为样品溶液的定容体积，m为所述步骤S1称量的磷酸铁锂质量；并参考GB/T 24533-2019《锂离子电池石墨类负极材料》中的附录K的规定，以W代表磷酸铁锂样品中磁性铁异物的含量。

2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用磷酸铁锂中磁性铁异物的定量测定方法，其特征在于，所述S1中的磷酸铁锂样品称量质量根据磁性铁异物含量相应调整，磷酸铁锂与水的质量比为1：5～1：10。

3.根据权利要求2所述的一种锂离子电池用磷酸铁锂中磁性铁异物的定量测定方法，其特征在于，所述磷酸铁锂质量为10g～200g。

4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用磷酸铁锂中磁性铁异物的定量测定方法，其特征在于，所述S2中磁铁A为白色聚四氟乙烯包覆的圆柱形磁棒，磁场强度为5000GS～6500GS，吸引磁性物质的区域位于磁棒侧表面。

5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用磷酸铁锂中磁性铁异物的定量测定方法，其特征在于，所述S2中外套由PE塑料膜套和硬质圆管两部分组成。