[发明专利]Evobrutinib化合物与糖精的共晶晶型及其制备方法在审
申请号: | 202211064734.7 | 申请日: | 2022-09-01 |
公开(公告)号: | CN115650955A | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
发明(设计)人: | 王雷;郑子圣;杨朝惠;肖慧 | 申请(专利权)人: | 都创(上海)医药开发有限公司 |
主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12;C07D275/06 |
代理公司: | 上海市汇业律师事务所 31325 | 代理人: | 余艳 |
地址: | 200120 上海市浦东新区中国(上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | evobrutinib 化合物 糖精 共晶晶型 及其 制备 方法 | ||
1.化合物I
与糖精的共晶晶型。
2.根据权利要求1所述的化合物I与糖精的共晶晶型,其特征在于,为共晶DCI;使用Cu-Ka辐射,其X射线粉末衍射图在2theta值为20.7°±0.2°,16.8°±0.2°,14.8°±0.2°中的1处或2处或3处具有特征峰。
3.根据权利要求2所述的化合物I与糖精的共晶晶型,其特征在于,使用Cu-Ka辐射,其X射线粉末衍射图在2theta值为8.0°±0.2°,11.4°±0.2°,20.1°±0.2°中的1处或2处或3处具有特征峰。
4.根据权利要求2所述的化合物I与糖精的共晶晶型,其特征在于,使用Cu-Ka辐射,其X射线粉末衍射图在2theta值为23.2°±0.2°,16.1°±0.2°,18.9°±0.2°中的1处或2处或3处具有特征峰。
5.根据权利要求2所述的化合物I与糖精的共晶晶型,其特征在于,使用Cu-Ka辐射,其X射线粉末衍射图在2theta值为15.8°±0.2°,18.0°±0.2°,22.7°±0.2°,28.0°±0.2°中的1处或2处或3处或4处具有特征峰。
6.一种权利要求2所述的化合物I与糖精的共晶晶型的制备方法,其特征在于,将化合物I、糖精与溶剂混合;所述溶剂为醇类、或酮类、或腈类,或酯类溶剂;搅拌12~72小时,分离、干燥,得到所述化合物I与糖精的共晶晶型DCI。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,将化合物I的固体与糖精的固体按照质量比1:(0.28~1)加入小瓶中,然后加入醇类、或酮类、或腈类,或酯类溶剂,在-20℃~60℃下搅拌24~60小时,分离、干燥,得到所述化合物I与糖精的共晶晶型DCI。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所选醇类优选乙醇;所选酮类优选丙酮;所选腈类优选乙腈;所选酯类优选乙酸乙酯;所述搅拌温度优选10℃~35℃;所述干燥条件优选20-50℃。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,在28~32℃下搅拌36-52小时。
10.根据权利要求6~9任一项所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂与化合物1的体积质量比是1/5~5/1;所述分离为离心分离。
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