[发明专利]一种锂硫电池硫正极的单原子催化剂材料的制备方法在审
申请号: | 202211052002.6 | 申请日: | 2022-08-31 |
公开(公告)号: | CN115360352A | 公开(公告)日: | 2022-11-18 |
发明(设计)人: | 闫霄;顾洪飞;刘小雨;谭春梅;王敏;李彦娟 | 申请(专利权)人: | 江苏师范大学 |
主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62 |
代理公司: | 北京淮海知识产权代理事务所(普通合伙) 32205 | 代理人: | 李妮 |
地址: | 221116 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电池 正极 原子 催化剂 材料 制备 方法 | ||
1.一种锂硫电池硫正极的单原子催化剂材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将碳源溶于有机溶剂,再加入有机酸,搅拌形成混合溶液;
(2)取步骤(1)制备得到的混合溶液加入到介孔模板剂中,浸渍一段时间,然后低温老化后再高温老化,最后烘干得到样品Ⅰ;
(3)将样品Ⅰ在烧结气氛中进行烧结处理,自然冷却到室温得到样品Ⅱ;
(4)将金属源和有机配体混合后加入到纯甲醇中,搅拌后再加入氮源,再搅拌成均匀溶液;
(5)将样品Ⅱ加入到步骤(4)得到的均匀溶液中,依次经过蒸发、在烧结气氛中进行烧结、刻蚀、洗涤、抽滤、干燥即得到单原子催化剂材料。
2.根据权利要求1所述的一种锂硫电池硫正极的单原子催化剂材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,有机酸为草酸或甲酸;碳源为糖醇、葡萄糖、蔗糖中的一种;所述碳源和有机酸分别在混合溶液中的质量浓度为9-11%和70-90%。
3.根据权利要求1或2所述的一种锂硫电池硫正极的单原子催化剂材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,介孔模板剂为SBA-15,混合溶液与介孔模板剂之间的质量比范围为1:(1-4),浸渍温度为25-35℃,浸渍时间为10-12h。
4.根据权利要求1或2所述的一种锂硫电池硫正极的单原子催化剂材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,低温下老化参数为:老化温度为40-50℃,老化时间为16-18h;高温老化参数为:老化温度为90-120℃,老化时间为19-23h;烘干温度为50-60℃,烘干时间为12-14h。
5.根据权利要求1或2所述的一种锂硫电池硫正极的单原子催化剂材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,烧结温度为850-950℃,烧结时间为3-5h。
6.根据权利要求1或2所述的一种锂硫电池硫正极的单原子催化剂材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,金属源为硫酸亚铁、硫酸钴、硫酸铜、醋酸镍中的一种;有机配体为1,10-邻菲罗啉、乙二胺、甘氨酸中的一种;氮源为二甲基咪唑和尿素中的一种。
7.根据权利要求1或2所述的一种锂硫电池硫正极的单原子催化剂材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,金属源与氮源分别在均匀溶液中的浓度范围为5.5-10g/L和65-70g/L;金属源与有机配体之间的质量比范围为1:(1-3)。
8.根据权利要求1或2所述的一种锂硫电池硫正极的单原子催化剂材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,样品Ⅱ与均匀溶液的质量比范围为1:(0.1-0.5)。
9.根据权利要求1或2所述的一种锂硫电池硫正极的单原子催化剂材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中和步骤(5)中,烧结气氛为氮气、氩气、氩气/氢气混合气氛中的一种;步骤(5)中,烧结温度为900-1050℃,烧结时间为4-5h。
10.根据权利要求1或2所述的一种锂硫电池硫正极的单原子催化剂材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,蒸发工艺参数为:蒸发温度为70-80℃,蒸发时间为8-10h;刻蚀工艺参数为:氢氟酸刻蚀,刻蚀时间为6-8h;干燥工艺参数为:干燥温度为40-60℃,干燥时间为8-12h。
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