[发明专利]一种Yolk-Shell结构的双金属多层多孔中空纳米粒子及其合成方法有效

专利信息
申请号: 202211033534.5 申请日: 2022-08-26
公开(公告)号: CN115365510B 公开(公告)日: 2023-06-23
发明(设计)人: 黄又举;王筱媛 申请(专利权)人: 杭州师范大学
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;B22F1/054;B22F1/0655;B22F1/17
代理公司: 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙) 33240 代理人: 朱亚冠
地址: 311121 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 yolk shell 结构 双金属 多层 多孔 中空 纳米 粒子 及其 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种Yolk-Shell结构的双金属多层多孔中空纳米粒子的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤(1)、制备金纳米粒子

以氯金酸溶液、十六烷基三甲基溴化铵CTAB溶液、硼氢化钠溶液为原料合成纳米金种子溶液;将上述纳米金种子溶液加入生长液中进行生长,制备得到球型金纳米粒子;其中所述生长液为抗坏血酸、氯金酸和十六烷基三甲基氯化铵CTAC的混合液,所述球型金纳米粒子的粒径为5~20nm;

步骤(2)、制备以纳米金粒子为核、银为壳的核壳型Au@Ag纳米立方

在60~65℃水浴环境下,将表面活性剂CTAC与步骤(1)中球型金纳米粒子均匀混合,然后加入还原剂抗坏血酸、硝酸银反应6h,使银离子在金纳米粒子表面生长,制备得到以金纳米粒子为核、银为壳的核壳型Au@Ag纳米立方;其中,硝酸银与抗坏血酸的摩尔比为(0.1~3):(16~80);

步骤(3)、合成以纳米金粒子为核、金银合金为壳的Yolk-Shell型双金属Au@AuAg1单层中空纳米粒子

将步骤(2)核壳型Au@Ag纳米立方用超纯水分散,然后加入CTAC、抗坏血酸、氢氧化钠、氯金酸混合均匀,反应一定时间后将溶液粗离心,离心产物用超纯水分散得到Au@AuAg1单层纳米粒子;其中,抗坏血酸、氢氧化钠和氯金酸的摩尔比为(0.01~0.03):(0.08~0.2):(0.01~0.03);步骤(2)中硝酸银与步骤(3)中氯金酸的摩尔比为(3~5):1;

步骤(4)、合成以纳米金粒子为核、金银合金为壳的Yolk-Shell型双金属Au@AuAg1单层多孔中空纳米粒子:

取步骤(3)所得的Au@AuAg1单层纳米粒子,加入双氧水均匀混合,调控双氧水的浓度和用量,刻蚀凹面处未反应完全的银,反应一定时间后将溶液离心,离心产物用超纯水分散得到Au@AuAg1单层多孔中空纳米粒子;

步骤(5)、合成以纳米金粒子为核、金银合金为壳的Yolk-Shell结构的双金属Au@AuAgn多层多孔中空纳米粒子:

将Au@AuAgn-1纳米粒子代替步骤(2)球型金纳米粒子,重复步骤(2)-(4),制备得到Au@AuAgn纳米粒子,n≥2,若n<N,则重复上述步骤,若n=N则结束,最终得到Yolk-Shell结构的双金属Au@AuAgN多层多孔中空纳米粒子,2≤N≤5。

2.根据权利要求1所述的一种Yolk-Shell结构的双金属多层多孔中空纳米粒子的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述球型金纳米粒子的粒径为8~10nm。

3.根据权利要求1所述的一种Yolk-Shell结构的双金属多层多孔中空纳米粒子的合成方法,其特征在于,步骤(4)中,双氧水浓度为30%~35%,反应时间为6~12h。

4.一种根据权利要求1-3任一项所述合成方法制备得到的Yolk-Shell结构的双金属多层多孔中空纳米粒子,其特征在于,以纳米金粒子为核,金银合金为壳,拥有N层壳,2≤N≤5。

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