[发明专利]一种过氧化二异丁酰的合成方法

说明书

本发明提供了一种过氧化二异丁酰的合成方法，涉及引发剂生产技术领域，包括步骤：(1)碱性溶液与双氧水混匀，反应，得到混合溶液1；(2)异丁酰氯与混合溶液1混匀，反应；(3)反应结束后，反应液经分液、洗涤、分液，即得过氧化二异丁酰。该方法的反应速率快，可减少副反应的发生，提高过氧化二异丁酰的收率，制得的过氧化二异丁酰作为引发剂可应用于制备聚乙烯树脂、聚氯乙烯树脂、聚醋酸乙烯树脂、有机玻璃中。

技术领域

本发明属于引发剂生产技术领域，具体涉及一种过氧化二异丁酰的合成方法。

背景技术

过氧化二异丁酰(IBP)，是一种二酰基过氧化物引发剂，具有氧含量高，低温活性好等特点，主要用于聚乙烯、氯乙烯、醋酸乙烯聚合反应、有机玻璃等行业中作高分子聚合物合成的引发剂。过氧化双异丁酰还是一种D型液体有机过氧化物，热稳定性差，在0℃即可进行自加速分解，容易发生爆炸。另外，合成IBP的原料异丁酰氯易水解，在碱性条件下水解更加迅速，不利于IBP收率的提高。

经研究，过氧化二异丁酰引发剂半衰期短：0.1h：57℃，1h：39℃，10h：23℃；属于超高效引发剂，在聚乙烯、氯乙烯、醋酸乙烯等连续聚合反应中，作为引发剂的使用量少，且树脂中无残留。但是，目前关于过氧化双异丁酰合成方法的报道极少，少数报道了关于过氧化双异丁酰的研制工作。

公开号为CN111072542A的中国发明专利公开了一种多点进料与强化混合连续生产过氧化二异丁酰的方法，包括步骤：(1)过氧化氢水溶液与碱水溶液流股1连续进入第一流动反应器中进行成盐反应；(2)步骤(1)获得的反应液与连续加入的异丁酰氯溶液流股1在第二流动反应器中进行生成IBP的反应；(3)步骤(2)获得的反应液与连续加入的碱水溶液流股2进入第三流动反应器中进行成盐反应；(4)步骤(3)获得的反应液与连续加入的异丁酰氯溶液流股2在第四流动反应器中进行生成IBP的反应。该发明减少酰氯水解等副反应发生，提高IBP收率，并及时移取反应热，使整个反应都在安全环保的连续条件下进行。但微通道连续流技术反应量较小，设备投资较大，限制产能。

文献《过氧化双异丁酰的合成》(秦荣光，王芸芳，王云普，等.西北师范大学学报(自然科学版)，1982(02):77-82.)进行了过氧化双异丁酰的研制工作，以异丁酸为原料，经酰氯化、过氧化两步反应制得过氧化双异丁酰，其中过氧化双异丁酰的合成步骤中，双氧水中滴加异丁酰氯，降温条件下加入NaOH、白油后1h内滴加完异丁酰氯，分去水相，即得过氧化双异丁酰，该方法的产物得率为70.7％，纯度51.0％。

过氧化二异丁酰烷基侧链短小，异丁酰氯易水解，在碱性条件下更加迅速，不利于IBP收率的提高特性。提高IBP的收率是目前引发剂生产技术领域人员亟需解决的问题。

发明内容

本发明针对现有技术存在的问题，提供了一种过氧化二异丁酰的合成方法，本发明的目的是为了克服既往研究中存在的不足，提供一种过氧化二异丁酰的合成方法，该方法的反应速率快，可减少副反应的发生，提高过氧化二异丁酰的收率。制得的过氧化二异丁酰可作为引发剂应用于制备聚乙烯树脂、聚氯乙烯树脂、聚醋酸乙烯树脂、有机玻璃中。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

首先，本发明提供一种过氧化二异丁酰的合成方法，包括步骤：

(1)碱性溶液与双氧水混匀，反应，得到混合溶液1；

(2)异丁酰氯与混合溶液1混匀，反应；

(3)反应结束后，反应液经分液、洗涤、分液，即得过氧化二异丁酰。

优选地，步骤(1)中，所述碱性溶液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的至少一种。

进一步优选地，所述氢氧化钠溶液的浓度为25-40％，氢氧化钾溶液的浓度为80-95％。