[发明专利]一种粗硫磺提纯的方法

说明书

本发明属于煤化工技术领域，具体涉及一种粗硫磺提纯的方法。本发明提供了一种粗硫磺提纯的方法，包括以下步骤：将粗硫磺熔融后沉降处理，得到硫液；在微波条件下采用有机溶剂对所述硫液进行萃取，得到硫磺。本发明采用微波加热方式，能够让能量优先集中于加热硫，使其迅速溶解于溶剂中，提高萃取效率；而微波对粗硫磺中的焦油杂质具有较弱的热效应，在保证硫溶解的同时避免焦油发生分解后溶解于有机溶剂，从而提高硫磺的纯度。

技术领域

本发明属于煤化工技术领域，具体涉及一种粗硫磺提纯的方法。

背景技术

焦化厂焦炉煤气副产物粗硫磺是在焦炉煤气净化的脱硫工段中得到的，主要的生产原理是焦炉煤气中的硫化氢经催化氧化得到单质硫。由于焦炉煤气中含有大量的煤焦油和粉尘，这些物质会进入粗硫磺中，导致得到的粗硫磺颜色不好，呈现黑色或黑黄色。粗硫磺的含硫量不高，根据生产状况，一般为30～60％，从而限制了焦化厂副产物粗硫磺的使用范围，甚至有时由于颜色较差或纯度较低，无法使用，只能以固体废弃物的形式堆放。进而对焦化企业的经济效益和生态环境带来不利的影响。

为了提高焦化厂副产物粗硫磺的纯度，焦化厂对粗硫磺进行提纯处理。目前，焦化企业采用的提纯方法主要包括熔融法、溶剂法和气化法。但是采用现有的提纯方法提纯得到的硫磺的纯度较低，在50～90％的范围内。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种粗硫磺提纯的方法，按照本发明提供的提纯方法对粗硫磺进行提纯处理能够得到高纯度的硫磺。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种粗硫磺提纯的方法，包括以下步骤：

将粗硫磺熔融后沉降处理，得到硫液；

在微波条件下采用有机溶剂对所述硫液进行萃取，得到硫磺。

优选的，所述微波的功率为500～1000W；所述萃取的时间为5～20min。

优选的，所述有机溶剂包括四氢萘、十氢萘、苯乙烯、二硫化碳、苯、甲苯、二甲苯、四氯乙烯和邻二甲苯中的一种或多种。

优选的，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯和四氢萘混合液，所述甲苯和、二甲苯和四氢萘的质量比为1:1:1～15。

优选的，所述有机溶剂和粗硫磺的质量比为1～20:1。

优选的，所述萃取后还包括固液分离，所述固液分离在保温条件下进行，所述保温的温度与萃取温度一致。

优选的，所述固液分离后还包括：

将固液分离得到的液体进行结晶，得到固体；

将所述固体依次进行洗涤和干燥，得到所述硫磺。

优选的，所述结晶为降温结晶，所述降温结晶的温度为-5～25℃。

优选的，所述熔融前还包括：将所述粗硫磺依次进行破碎和筛分处理，得到粗硫磺颗粒；

所述粗硫磺颗粒的平均粒径为0.2～1mm。

优选的，所述沉降处理为在熔融温度下保温静置，所述静置的时间为3～12h。

本发明提供了一种粗硫磺提纯的方法，包括以下步骤：将粗硫磺熔融后沉降处理，得到硫液；在微波条件下采用有机溶剂对所述硫液进行萃取，得到硫磺。本发明将粗硫磺熔融后沉降处理能够除去粗硫磺中的部分焦油和大部分灰分、杂盐，初步提高了粗硫磺的纯度。本发明采用微波加热方式，能够让能量优先集中于加热硫磺，使其迅速溶解于有机溶剂中，提高萃取效率；同时微波对粗硫磺中的焦油杂质具有较弱的热效应，在保证硫熔融的同时避免焦油发生分解后溶解于有机溶剂，从而提高硫磺的纯度。由实施例结果可知按照本发明提供的提纯方法对粗硫磺进行提纯，提纯后硫磺的纯度为96.82～99.98％。

具体实施方式