[发明专利]一种硅化镍/硫化镍/二硫化钼花瓣状纳米线复合材料及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 202211021290.9 申请日: 2022-08-24
公开(公告)号: CN115700298A 公开(公告)日: 2023-02-07
发明(设计)人: 张锦英;许雪荃;谷梦玥;赵容正;赵雪雯 申请(专利权)人: 西安交通大学
主分类号: C25B1/04 分类号: C25B1/04;C25B11/091
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 范巍
地址: 710049 陕*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 硅化镍 硫化 二硫化钼 花瓣 纳米 复合材料 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种硅化镍/硫化镍/二硫化钼花瓣状纳米线复合材料的制备方法,其特征在于,采用低压化学气相沉积法,将硅烷中的硅与泡沫镍表面的镍发生反应,在高温低压的条件下形成硅镍合金纳米线,然后通过水热法引入钼源和硫源,在泡沫镍上原位生长均匀分布的硅化镍/硫化镍/二硫化钼花瓣状纳米线,得到硅化镍/硫化镍/二硫化钼花瓣状纳米线复合材料。

2.根据权利要求1所述的硅化镍/硫化镍/二硫化钼花瓣状纳米线复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将块状泡沫镍放入低压化学气相沉积系统中,在流动的氩气条件下,将所述低压化学气相沉积系统的温度加热至450℃,气压抽至5.45kPa以下,引入硅烷混合气体,持续反应50分钟后关闭硅烷混合气体,通入氩气,并将低压化学气相沉积系统的压强升至大气压,自然冷却降温;

2)将硫源和钼源溶解在去离子水中,充分搅拌均匀,制得混合溶液;

3)将经过步骤1)处理的块状泡沫镍放入步骤2)制得的混合溶液中,充分混合均匀,然后于200℃下保温处理24小时,经洗涤、干燥,制得硅化镍/硫化镍/二硫化钼花瓣状纳米线复合材料。

3.根据权利要求2所述的硅化镍/硫化镍/二硫化钼花瓣状纳米线复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1)所述的块状泡沫镍是将泡沫镍切块,洗涤去除氧化镍和油脂,再经干燥处理制得。

4.根据权利要求3所述的硅化镍/硫化镍/二硫化钼花瓣状纳米线复合材料的制备方法,其特征在于,块状泡沫镍为长方形块状,尺寸为2cm×4cm,厚度为1.0mm,孔径为120ppi。

5.根据权利要求3所述的硅化镍/硫化镍/二硫化钼花瓣状纳米线复合材料的制备方法,其特征在于,洗涤时依次用丙酮、盐酸、去离子水和乙醇洗涤。

6.根据权利要求2所述的硅化镍/硫化镍/二硫化钼花瓣状纳米线复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2)中,低压化学气相沉积系统的温度加热至450℃是将系统自室温起,以15℃/分钟的速率升温至450℃;步骤4)中,将充分混合均匀的反应体系,自室温起以10℃/分钟的速率升温至200℃。

7.根据权利要求2所述的硅化镍/硫化镍/二硫化钼花瓣状纳米线复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2)中,硅烷混合气体中硅烷与氩气的体积比为4:96,硅烷混合气体的的流速为70sccm。

8.根据权利要求2所述的硅化镍/硫化镍/二硫化钼花瓣状纳米线复合材料的制备方法,其特征在于,硫源采用硫代乙酰胺,钼源采用二水合钼酸钠,硫代乙酰胺和二水合钼酸钠的质量比为2:1。

9.采用权利要求1~8中任意一项所述的制备方法制得的硅化镍/硫化镍/二硫化钼花瓣状纳米线复合材料,其特征在于,硅化镍/硫化镍/二硫化钼花瓣状纳米线复合材料的纳米线结构分布均匀,直径为~400-600nm,长度为~20μm;纳米线表面由许多纳米薄片呈花瓣状分布。

10.权利要求9所述的硅化镍/硫化镍/二硫化钼花瓣状纳米线复合材料在制备电解水双功能电催化剂中的应用。

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