[发明专利]一种聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法及应用有效
申请号: | 202211019520.8 | 申请日: | 2022-08-24 |
公开(公告)号: | CN115710410B | 公开(公告)日: | 2023-08-22 |
发明(设计)人: | 饶建国;刘文伟 | 申请(专利权)人: | 中山市泓溢薄膜科技有限公司 |
主分类号: | C08L67/02 | 分类号: | C08L67/02;C08G63/183;C08G63/85;C08J5/18;C08K3/22;C08K3/34;C08K9/10 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 赵琴娜 |
地址: | 528400 广东省中山*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 己二酸 对苯二甲酸 丁二醇酯 材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
将有机改性蒙脱土分散于水中,制成悬浮液;
在所述悬浮液中加入木质素磺酸盐溶液和马来酸酐,调节pH至碱性,加热反应,在搅拌作用下将反应液滴加至盐酸溶液中,调节pH至中性,加入纳米氧化锌,超声,固液分离,得到复合填料;
将对苯二甲酸、丁二醇、第一催化剂、第一稳定剂混合,进行第一酯化反应,得到第一预聚物;
将己二酸、丁二醇、第二催化剂、第二稳定剂混合,进行第二酯化反应,得到第二预聚物;
将所述第一预聚物、所述第二预聚物、所述复合填料与三羟甲基丙烷混合,进行第三酯化反应,得到聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯材料。
2.根据权利要求1所述的聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法,其特征在于:所述悬浮液中有机改性蒙脱土与所述木质素磺酸盐溶液中木质素磺酸盐的质量比为1:0.8-1.2;进一步地,所述马来酸酐与所述木质素磺酸盐溶液中木质素磺酸盐的质量比为0.4-0.8:1;进一步地,所述纳米氧化锌与所述木质素磺酸盐溶液中木质素磺酸盐的重量比为1:4~8。
3.根据权利要求1所述的聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法,其特征在于:所述加热反应的温度为60~70℃;进一步地,所述调节pH至碱性,为将pH调节至10~11。
4.根据权利要求1所述的聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法,其特征在于:所述第一催化剂、第二催化剂独立选自钛酸四丁酯、钛酸四正乙酯、钛酸四异丙酯。
5.根据权利要求1所述的聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法,其特征在于:所述第一稳定剂、第二稳定剂独立选自为磷酸三苯酯、季戊四醇磷酸酯、磷酸乙酯;进一步地,所述第一稳定剂为磷酸三苯酯,所述第二稳定剂为季戊四醇磷酸酯。
6.根据权利要求1所述的聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法,其特征在于:所述第一预聚物和/或所述第二预聚物的聚合度独立为3-8。
7.根据权利要求1所述的聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法,其特征在于:所述第三酯化反应中,所述第一预聚物中对苯二甲酸与所述第二预聚物中己二酸的用量摩尔比为1.1-1.2:1。
8.根据权利要求1所述的聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法,其特征在于:所述第三酯化反应中,所述三羟甲基丙烷的质量为所述第一预聚物、所述第二预聚物总质量的0.5~3%。
9.根据权利要求1所述的聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法,其特征在于:
所述第一酯化反应的温度为200-250℃,压力为0.5-1MPa;和/或,
所述第二酯化反应的温度为200-250℃,压力为0.5-1MPa;和/或,
所述第三酯化反应的温度为230-250℃,压力为0.4-0.6MPa。
10.如权利要求1至9任一项所述的制备方法制得的聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯材料在制备薄膜制品或注塑制品中的应用。
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