[发明专利]一种混合结构的中间相沥青基碳纤维及其制备方法有效
| 申请号: | 202211010301.3 | 申请日: | 2022-08-23 |
| 公开(公告)号: | CN115369520B | 公开(公告)日: | 2023-09-05 |
| 发明(设计)人: | 赵宏美;李正秋 | 申请(专利权)人: | 易高碳材料控股(深圳)有限公司 |
| 主分类号: | D01F9/145 | 分类号: | D01F9/145;D01F9/15;D01F9/155 |
| 代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
| 地址: | 518066 广东省深圳市前海深港合作区前*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 混合结构 中间 沥青 碳纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种混合结构的中间相沥青基碳纤维的制备方法,其特征在于,所述混合结构的中间相沥青基碳纤维的微观结构为:径向断面呈无规则型,轴向呈易石墨化结构的各向异性碳与镶嵌结构的各向同性碳交替平行层叠的混合结构;所述混合结构的中间相沥青基碳纤维的制备方法包括如下步骤:
步骤1、高温煤焦油沥青通过苯或甲苯溶剂萃取,得到可溶组分沥青作为原料A,所述可溶组分沥青包括BS或TS;不含喹啉不溶物QI的煤基氢化沥青或石油沥青PA作为原料B;
步骤2、原料A和原料B按照1:0.8~1.5的比例混合得到可纺中间相沥青原料;
步骤3、将可纺中间相沥青原料经过高温聚合反应,得到可纺中间相沥青;所述高温聚合的反应温度380~450℃,反应时间5~10h;
步骤4、可纺中间相沥青充分熔融,经氮压式或计量泵供料给纺丝组件,通过收卷机牵伸,得到沥青纤维;
步骤5、沥青纤维经过空气预氧化不熔化和碳化得到中间相沥青基碳纤维。
2.根据权利要求1所述的混合结构的中间相沥青基碳纤维的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述高温煤焦油沥青通过萃取处理,其可溶组分沥青软化点为70~90℃,灰分为0;不含喹啉不溶物QI的煤基氢化沥青或石油沥青PA的软化点为80~150℃,H/C为0.80~0.95。
3.根据权利要求1所述的混合结构的中间相沥青基碳纤维的制备方法,其特征在于,步骤3中,所形成的可纺中间相沥青各向同性组分与各向异性组分的分子量差异小,在没有强烈搅拌条件下,中间相沥青在冷态偏光显微镜显示的特征为:各向同性为母体含中间相大球;采用环球法测得的软化点:245~255℃;族组成:喹啉不溶物QI<15%,甲苯不溶物TI>80%,正庚烷不溶物HI>90%。
4.根据权利要求1所述的混合结构的中间相沥青基碳纤维的制备方法,其特征在于,步骤4中,纺丝温度在300~340℃,纺丝压力0.5~5MPa,牵伸速度200~400m/min,沥青纤维直径10~15μm。
5.根据权利要求1所述的混合结构的中间相沥青基碳纤维的制备方法,其特征在于,步骤5中,预氧化温度250~320℃,氧化时间1~5h,氧化气氛为空气;碳化温度800~1200℃,碳化时间1~2h,碳化气氛为高纯氮气。
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