[发明专利]一种等离子体原位聚合硅油改性二氧化硅的方法及应用

说明书

本发明公开了一种等离子体原位聚合硅油改性二氧化硅的方法，包括以下步骤：亲水气相二氧化硅传送；等离子体化改性；热处理；降温收集。本发明采用等离子体原位聚合工艺，在气相二氧化硅表面形成特种硅油，整个过程中无需太高的热处理温度，过程更安全；同时原位合成硅油避免了喷雾法雾滴聚集二氧化硅形成的聚集体，聚集体需要更大的剪切力才能分散，本发明工艺制备的疏水气相二氧化硅分散状态与未改性的亲水气相二氧化硅基本一致，更便于应用；另外本发明的疏水气相二氧化硅表面硅油由等离子体原位聚合而成，硅油可以比雾化法更加均匀得分布在气相二氧化硅表面。

技术领域

本发明涉及一种等离子体原位聚合硅油改性二氧化硅的方法，涉及C09K，具体涉及特性应用材料的制备领域。

背景技术

气相二氧化硅是通过高温热解法制得的无机粉体，具有粒径小比表面积大的特性，广泛应用于树脂增稠剂、消光剂、补强剂、疏水剂、化妆品领域。通过热解法制得的二氧化硅具有亲水疏油的特性，在树脂、油墨等大部分应用领域中需要先进行改性，否则会造成分散性能不好影响产品稳定性的后果。硅油改性是最常见的二氧化硅改性方法，通过将硅油雾化后与二氧化硅结合，形成改性疏水二氧化硅，但是硅油雾化受到雾化粒径的影响，使硅油在微观结构上难以均匀分散到二氧化硅表面，并且通过雾化硅油制备得到的疏水二氧化硅聚集体尺寸偏大，需要较大的剪切应力才能将聚集体打开。采用等离子体化改性二氧化硅可以实现材料的表面有机改性，实现传统工艺难以实现的化学反应。

中国发明专利CN101755017A公开了一种表面-改性的、热解制备的二氧化硅，采用蒸汽喷射的方式对二氧化硅进行表面改性，实现了优良的疏水性效果，应用于树脂中具有良好的增稠作用，但是形成的二氧化硅粉体比表面积较小，粒径较大，使用时需要较大的剪切应力打开聚集体，防止粒径团聚。中国发明专利CN101417789公开了一种金属氧化物纳米粉体大气压常温等离子体改性处理方法，通过将金属氧化物纳米粉体置于等离子体设备中进行改性处理，实现了在粉体表面均匀地形成简单结构的有机改性表面，但是并未实现无机气相二氧化硅的表面改性。

发明内容

为了提高气相二氧化硅的疏水性能，减小气相二氧化硅聚集体的粒径，本申请的第一个方面提供了一种等离子体原位聚合硅油改性二氧化硅的方法，包括以下步骤：

(1)将亲水气相二氧化硅置于等离子体传送带上；

(2)在常压或低压环境下，将有机物单体为原料的等离子体喷溅在气相二氧化硅表面；

(3)在氮气气氛下50℃-300℃进行热处理；

(4)冷却降温，收集所得气相二氧化硅，得到硅油改性疏水气相二氧化硅。

作为一种优选的实施方式，所述步骤2中常压环境为1-1000Mbar，低压环境为0.1-1Mbar。

作为一种优选的实施方式，所述有机物单体包括有机硅烷，所述有机硅烷选自硅氧烷、硅氮烷、功能性气体中的一种或几种的组合。

作为一种优选的实施方式，所述有机硅烷的结构为所述硅氮烷的结构为

作为一种优选的实施方式，所述R₁，R₂，R₃选自卤代基、烷基、环烷基、烷氧基中的一种或几种的组合，所述m等于0-20中的一个整数。

作为一种优选的实施方式，所述卤代基选自氯取代基、溴取代基中的一种或组合；所述烷基选自但不限于甲基、乙基、正丙基、异丙基、丁基、异丁基中的一种或组合；所述烷氧基选自但不限于甲氧基、乙氧基、丙氧基中的一种或组合。