[发明专利]一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺

说明书

本发明涉及一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺。将碳酸钠溶液加入分离有机相后的混合溶液A中，控制不同的pH值得到碳酸镍和碳酸钴混合沉淀、碳酸钴沉淀、碳酸镁沉淀，将过滤碳酸镁之后的滤液C加入氢氧化钠溶液加热得到氨气和滤液D，氨气用于形成氨水并与碳酸镍和碳酸钴混合沉淀形成络合物溶液，用Lix84i萃取剂分离络合物溶液中的Ni²⁺和Co²⁺，利用滤液D对萃取后的有机相进行反萃取得到氯化镍和硫酸镍混合溶液，将氯化镍和硫酸镍混合溶液以及萃余液分别通过电沉积法得到阴极镍和阴极钴。本发明充分利用废水中高浓度铵离子来分离提纯镍和钴，利用废水中产生的氯化钠和硫酸钠反萃取Lix84i萃取剂，整个过程高效环保。

技术领域

本发明属于化工技术领域，涉及一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺。

背景技术

镍是一种银白色金属，具有良好的机械强度、延展性和很高的化学稳定性，广泛应用于生产不锈钢和各种合金 ,已成为发展现代航天航空工业、军事工业、医疗器械工业和发展人类现代文明不可或缺的金属。我国属世界上镍资源较丰富的国家之一 ,占总储量的9％左右 ,位居世界第四。随着世界经济的高速发展，相关行业对镍的需求也急剧增加，而目前世界上可供开采的镍矿资源却在逐渐减少，因此从废料中回收镍资源显得愈发重要。目前含镍废水处理方法主要有吸附法、液膜萃取法、化学沉淀法、离子交换法和电解法。除电解法外，其他方法只改变了镍离子存在形态，使镍离子发生迁移，但污染性并没有彻底消除，更没有得到经济效益。高铵盐废水是钴冶炼过程中产生的主要废水，此类废水除含有高浓度的铵离子外，还含有镁离子、镍离子、钴离子、氯离子和硫酸根离子，一旦排入水体，特别是流动较为缓慢的湖泊、海湾，容易引起水藻类及其他微生物的大量繁殖，是导致水体富营养化的主要原因之一，因此，有必要在排放前对废水进行处理。

专利CN108996752A公开了一种从镍的萃余废水中回收低浓度镍的方法，向废水中通入臭氧进行反应，反应过程中投加碱类物质维持废水pH在10~11之间，反应完成后，可得纯度大于98％的羟基氧化镍。该发明回收镍的方法为在碱性条件下臭氧氧化制备羟基氧化镍。

专利公开号CN108658320A公开了一种从化学镀镍废水中回收重金属镍的方法，包括通过离子交换树脂吸附富集化学镀镍清洗废水中的重金属镍，得到含有次磷的废水；对所述离子交换树脂进行洗脱再生，得到含有镍离子的再生液；对所述含有次磷的废水进行电化学催化氧化，对所述含有镍离子的再生液进行电还原，从而回收金属镍。该发明回收纯化镍的方法为离子交换和电还原方法。

专利公开号CN113620471A公开了一种钴萃余液的深度去除镍、钴的方法，属于废水处理技术领域，该发明中吸附饱和的苏青DA201-C树脂与D402大孔径敖合树脂使用蒸汽吹扫机进行蒸汽吹扫，随后加入稀碱，得到初状态DA201-A树脂与D402大孔径敖合树脂，使吸附能力再生，循环使用对废水的油分进行吸附，并且吸附完后的废水加入改性螯合剂，能将镍、钴离子絮凝，得到絮凝物，随后过滤，才得到合格排放的废水。该发明采用改性螯合剂将废水中镍离子和钴离子絮凝，但没有公开如何分离镍离子和钴离子并提纯回收金属镍的方法。

专利CN109022823A公开了一种从红土镍矿酸浸液中均相沉淀分离镍钴锰的方法，属于复杂多金属资源综合利用技术领域。包括：将氢氧化钠溶液或者细磨后氧化钙或氧化镁配成乳浆作为沉淀剂；通过带有控速装置的管道将沉淀剂输送到均相反应器并在出口端安装细化器细化沉淀剂；通过带有控速装置的管道把含镍钴锰酸溶液输送到均相反应器，并在出口端安装雾化器把酸溶液雾化：控速雾化的镍钴锰酸溶液和控速细化的沉淀剂在均相反应器中发生均相反应，得到反应后浆液；把反应后浆液过滤，即可得到沉镍钴后液和砂状镍钴锰渣。该发明公开的技术方案是通过氢氧化钠或氧化钙或氧化镁作为沉淀剂对废水中镍离子、钴离子和锰离子发生沉淀反应回收镍离子、钴离子和锰离子的方法。