[发明专利]一种海胆状核壳矿物微球基储热吸波一体化材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种海胆状核壳矿物微球基储热吸波一体化材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1:Ni-Co磁性颗粒的制备：称取十六烷基三甲基溴化铵、NaOH、四水合乙酸钴和四水合乙酸镍加入乙二醇溶液中搅拌、超声得到混合悬浮液，将混合悬浮液进行水热合成；反应结束后收集黑色粉末产物，用去离子水或无水乙醇洗涤，并进行干燥；

S2：酸活化凹凸棒石、Ni-Co磁性颗粒、碳纳米管浆料与六偏磷酸钠和水混合搅拌、超声得到酸活化凹凸棒石-Ni-Co磁性颗粒-碳纳米管悬浮液；

S3：悬浮液通过喷雾干燥构筑酸活化凹凸棒石-Ni-Co磁性颗粒-碳纳米管复合微球；

S4：煅烧得到凹凸棒石-Ni-Co磁性颗粒-碳纳米管复合微球；

S5：凹凸棒石-Ni-Co磁性颗粒-碳纳米管复合微球包覆海胆状TiO₂；称取煅烧后的凹凸棒石-Ni-Co磁性颗粒-碳纳米管复合微球置于异丙醇溶液中，慢慢滴入二乙烯三胺，充分搅拌，加入钛酸异丙酯，用玻璃棒轻轻搅拌得到混合悬浮液进行水热合成；反应结束后收集黑色粉末产物，用去离子水或无水乙醇洗涤，并进行干燥得包覆海胆状TiO₂后的复合微球；

S6：碱洗海胆状复合微球；称取包覆海胆状TiO₂后的复合微球置于碱液中搅拌得到混合悬浮液，将混合悬浮液进行水热合成。反应结束后收集黑色粉末产物，用去离子水或无水乙醇洗涤，并进行干燥得海胆状复合微球；

S7：煅烧海胆状复合微球；

S8：煅烧后的海胆状复合微球与相变材料真空浸渍，得到海胆状核壳矿物微球基储热吸波一体化材料。

2.如权利要求1所述的一种海胆状核壳矿物微球基储热吸波一体化材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，Ni-Co磁性颗粒的制备中，所述十六烷基三甲基溴化铵、NaOH、四水合乙酸钴、四水合乙酸镍和乙二醇按如下重量份计：

十六烷基三甲基溴化铵：2～6份

NaOH：1～4份

四水合乙酸钴：0.2～0.5份

四水合乙酸镍：0.5～3份

乙二醇：30～50份。

3.如权利要求1所述的一种海胆状核壳矿物微球基储热吸波一体化材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，Ni-Co磁性颗粒的制备方法中，搅拌转速均为500-1000r/min，搅拌时间均为30～60min；超声处理时间均为30～60min；水热合成温度均为180～200℃，水热合成时间均为6～12h。

4.如权利要求1所述的一种海胆状核壳矿物微球基储热吸波一体化材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述酸活化凹凸棒石、Ni-Co磁性颗粒、碳纳米管浆料与六偏磷酸钠和水按如下重量份计：

酸活化凹凸棒石：0.5～2份

Ni-Co磁性颗粒：1～5份

碳纳米管浆料：10～30份，碳纳米管浆料的浓度为10％

六偏磷酸钠：0.2～1份

水：30～80份；

步骤S2中，搅拌转速均为600-1000r/min，搅拌时间均为30～60min；超声处理时间均为40～80min；步骤S3中，喷雾干燥过程中：喷雾干燥机通针设定3.0，风机频率设定35.00Hz，进风温度设定150～180℃，蠕动速度1～6RPM；

步骤S2中，将凹凸棒石原矿经酸液浸泡得到酸活化凹凸棒石，酸活化过程为：酸液浸泡、固液分离、洗涤、干燥；其中酸液为H⁺浓度为1～4mol/L的无机强酸的水溶液，浸泡在搅拌中进行，搅拌转速为500-1000r/min，浸泡温度为60～90℃，浸泡时间为40～120min。

5.如权利要求1所述的一种海胆状核壳矿物微球基储热吸波一体化材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中，煅烧温度均为300～400℃，煅烧时间均为1～4h，煅烧气氛为惰性气体。